usp36 466 一般杂质

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1、＜466＞一般杂质该检测法在官方文献中用于评估普通杂质的存在，也用于各论。一般杂质是指那些存在药物或药品中，而没有明显的、有害的生物活性的杂质类型。这些杂质可能是因法定物质的合成、制备、或降解而产生的。特定情况下，那些有潜在健康危险的杂质可能被检测。因为这些杂质不会通过严格用通则中的方法进行单个鉴别，需要执行单独评估确保被测杂质符合普通杂质章节规定的要求。选择检查和分析方法时，应考虑杂质预期的量对药品的正常使用不会造成有害的影响。报告和规范—除非各论中另有规定，在文件不支持采用其他数值时，选定2.0%作为一般杂质总量的一般限度。当专论中规定了

2、伴随组分、特定杂质或降解产物的限度时，除非个论中另有说明，这些杂质不包括在普通杂质的评估中，伴随组分拥有许多药物的特性，且从药典意义上来说，不能被认为杂质。例如几何学和光学异构体（外消旋物）及混合组分的抗生素。任何能产生明显有害生物效应的毒性杂质，不能被认为是伴随组分。方法论—除非在各论中另有规定，通过相关方法而不是与单个参考标准品进行严格对比的方式评估普通杂质的数量和数目。普通杂质的非专属性检测也是和该分类相一致的。典型的普通杂质评估方法为薄层色谱法(TLC)。见色谱法621中的薄层色谱技术通论。有关物质或色谱纯度检测法都可以用于评估普通杂

3、质的存在。如果有充分的理由，也可选择其他的方法（如HPLC、HPTLC等）代替。除各论中单独规定外，采用以下方法。供试溶液—使用专论规定的溶剂，制备供试品溶液，其最终精确浓度约为10mg/ml。[注意—如果加热和超声波法不影响药物组分时，可采用这两种方法溶解药物。]标准溶液—使用专论规定的溶剂，制备USP标准品或指定物质溶液，其精确浓度为0.01mg/ml、0.05mg/ml、0.1mg/ml和0.2mg/ml。[注意—如果加热和超声波法不影响药物组分时，可采用这两种方法溶解药物。]程序—用表面涂布0.25mm色谱硅胶混合物的色谱板和专论规定

4、的展开剂。取等量（20µL）的供试溶液和标准溶液，点在色谱板上，用氮气流干燥样点。将色谱板在预先饱和的展开缸内展开至板长的3/4。取出色谱板，晾干。利用显示技术观察色谱板。供试溶液谱图上找出除主斑点外的其他斑点，并与标准溶液图谱对照，确定他们的相对强度。关于所有普通杂质的报告和说明见以上讨论。显示技术的要点(1)使用254nm和366nm的紫外光(2)使用碘铂酸盐试液。(3)溶液A—将850mg硝酸铋、40ml水和10ml冰醋酸混合。溶液B—将8g碘化钾溶解于20ml水中。将溶液A和B混合得到储备原液，可在棕色瓶子里保存数月。将10ml储备原

5、液与20ml冰醋酸混合，用水稀释至100ml，作为显色剂。(4)茚三酮喷雾—将200mg茚三酮溶于100ml乙醇中，喷雾后加热色谱板。.(5)酸喷雾AcidSpray—冰浴条件下，边搅拌边缓慢小心地将10ml硫酸加入到90ml乙醇中。板喷雾后，加热至焦化。(6)酸-重铬酸盐喷雾—往100ml硫酸中加入足量的重铬酸钾，制成饱和溶液。板喷雾后，加热至焦化。(7)香草醛—将1g香草醛加入到100ml硫酸中。(8)氯胺T和三氯醋酸混合液—将10ml3%的氯胺T水溶液与40ml25%的三氯醋酸乙醇溶液混合。临用前制备。(9)Folin-C—将10g钨酸

6、钠和2.5g钼酸钠加入到70ml水中，加入5ml85%的磷酸和10ml36%的盐酸，回流10小时。(10)KMnO4—将100mg高锰酸钾溶解到100ml水中。(11)DAB—将1g对二甲基氨基苯甲醛与100ml0.6N盐酸混合。(12)DAC—将100mg对二甲基氨基肉桂醛与100ml1N的盐酸混合。(13)铁氰化物—将等量的1%氯化铁溶液与1%铁氰化钾溶液混合，立即使用。(14)固蓝B-试剂A—将500mg固蓝盐B溶于100ml水中。试剂B—0.1N氢氧化钠先用A喷雾，再用B喷雾。(15)碱性氰化铁—用水将1.5ml1%铁氰化钾稀释至20

7、ml，加入10ml15%的氢氧化钠溶液。(16)碘喷雾—制备0.5%的碘溶液，溶剂为三氯甲烷。(17)将板放置在预先平衡的密闭碘蒸气展开缸内10分钟，展开缸底部应有碘结晶。(18)溶液A—将0.5g碘化钾溶于50ml水中。溶液B—制备溶液，将0.5g可溶性淀粉加入50ml热水中。.在使用前，临时将等量的溶液A和溶液B混合。(19)PTSS—将20g对甲苯磺酸溶于100ml乙醇中，板喷雾后，在110℃下干燥15分钟。366nm紫外光下观察。(20)3,3'-联甲苯胺喷雾(二甲基二氨基联苯)—将160mg3,3'-二甲基联苯胺溶于30ml冰醋酸中

8、，用水稀释至500ml。加入1g碘化钾，并混合至碘化钾溶解。(21)将3ml氯铂酸溶液（1→10）与97ml水混合，随后加入100ml碘化钾溶液（6→100），得到