高温气相色谱分析油脂转酯反应[1]

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1、66中国油脂2007年第32卷第7期文章编号:1003-7969(2007)07-0066-04中图分类号:TQ641文献标识码:A高温气相色谱分析油脂转酯反应1,2111曾建立,王晓东,赵兵,王玉春(1.中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,100080北京市海淀区中关村北二条1号;2.中国科学院研究生院,100039北京市)摘要:建立了高温气相色谱分析油脂转酯反应样品中各种脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油酯的方法。样品经硅烷化处理后分流进样,使用VF-5HT高温毛细柱,优化后的程序升温使各种脂肪酸甲酯和甘油酯得到良好分离,同时缩短了分析时间;十三酸甲酯

2、和辛酸三甘油酯双内标分别对脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油酯定量,提高了分析的准确度。该方法为油脂转酯反应制备生物柴油提供了分析依据。关键词:气相色谱;转酯反应,生物柴油;脂肪酸甲酯;脂肪酸甘油酯Analysisforoilstransesterificationreactionbyhightemperaturegaschromatography1,2111ZENGJian-li,WANGXiao-dong,ZHAOBing,WANGYu-chun(1.StateKeyLab.Biochem.Eng.,InstituteofProcessEngineering,Ch

3、ineseAcademyofSciences,100080Beijing,China;2.GraduateUniversityofChineseAcademyofSciences,100039Beijing,China)Abstract:Ahightemperaturegaschromatographymethodwasdevelopedforanalyzingfattyacidmethylesters(FAMEs)andmono-(MG),di-(DG)andtriglycerides(TG)obtainedbythetransesterificatio

4、nofvegetableoils.SilylatedsamplewasinjectedinsplitmodeandanalyzedwithaVF-5HTcapillarycolumn.Completeseparationofvariousmethylestersandglycerideswasobtainedbyaprogrammedtemperature.MethyltridecanoateandglyceryltrioctanoateservedasinternalstandardsseparatelywhenthequantitiesofFAMEsa

5、ndglyceridesweredetermined.Themethodissuitableforanalyzingtheconversionprocessofoiltobiodiesel.Keywords:gaschromatography;transesterification;biodiesel;fattyacidmethylesters;ac-ylglycerols生物柴油是油脂与低级醇通过转酯反应生成的转酯反应包含一系列反应过程,反应进程受催化剂、长链脂肪酸酯类,主要包括脂肪酸甲酯和脂肪酸乙反应温度、反应时间、搅拌等诸多因素的影响,转酯程[7～1

6、0]酯,它们具有与石化柴油相似的流动性能和燃烧性度差异非常大。反应体系中脂肪酸甲酯(FAME)、能,可以单独或者与石化柴油混合用于普通柴油发单甘油酯(MG)、双甘油酯(DG)、三甘油酯(TG)和甘[1～3]动机,具有可再生、环保、安全等优点,已经成为油(G)同时共存,不同反应条件下各组分含量变化非[4～6]世界各国大力发展的新型生物质能源。常大。为深入研究油脂转酯化过程,必须对这些组分油脂主要成分为脂肪酸三甘油酯,它与甲醇的进行全面分析,以进行反应动力学等方面的研究。Freedman等人最初采用薄层色谱进行油脂转[11,12]酯反应动力学研究,由于薄层色谱

7、分析的灵敏收稿日期:2006-09-30度和重复性均不甚理想,不久又建立了毛细柱气相作者简介:曾建立(1981-),男,在读博士;主要从事生化[13]工程方面的研究工作。色谱分析油脂转酯反应的方法。由于当时色谱柱通讯作者:王玉春研究员能耐受的温度有限(如SE-30的极限使用温度为2007年第32卷第7期中国油脂67350℃),作者为了能在较短的时间内完成分析,只1),供气相色谱分析。选用了1.8m长的SE-30熔融毛细柱,导致脂肪酸选用辛酸三甘油酯作为油酸单甘油酯、油酸双甲酯和单甘油酯的色谱峰发生部分重叠,各脂肪酸甘油酯和油酸三甘油酯分析的内标物,用微量移

8、液甲酯也未能完全分开。由于不同脂肪酸甲酯的标准器吸取一定体积的油酸