GBT15080.9-1994 锑精矿化学分析方法 金量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锑精方法金矿化学分析定GB/T15080．9一94量的测Antimonyconcentrates-Determinationofgoldcontent1主题内容与适用范围本标准规定了锑精矿中金含量的测定方法。本标准适用于锑精矿中金含量的测定。测定范围：1g八-40g八。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试料与适量的熔剂熔融的同时，以铅捕集金而与杂质分离；通过灰吹使金、银与铅等贱金属分离；再利用金不溶于硝酸的性质使金银分离；而后用重量法测定金。4试剂和材料4.1碳酸钠，工业纯，无水，粉状。

2、4.2氧化铅，工业纯，含金小于0.05g/to4.3二氧化硅，工业纯（Sioz>95%），粉状。4.4硼砂，工业纯，粉状。4.5硝酸钾，工业纯，粉状。4.6淀粉，工业纯。4.7氯化钠、工业纯。4.8硝酸（(1十3)，不含氯离子。4.9硝酸（(1+7)，不含氯离子。4.10}肖酸银溶液（160g/L),贮存于棕色滴瓶中。4.11试金增涡：用耐火粘土制成的锥形柑竭，顶部外径85-95mm，底部外径50-60mm,高140mm，容积400-500mL.4.12镁砂灰皿：用8.5kg含氧化镁大于83%，粒度0.15-0.25mm的镁砂与1.5kg425号硅酸盐水泥，拌匀，再加1kg水混匀，用灰皿机压制

3、成内径约35mm，深约17mm的灰皿，自然干燥一个月后使用。5设备、仪器5.1箱式电炉，最高温度1350Co国家技术监督局1994一05一11批准1994一12-01实施.www.bzxzk.com.www.bzfxw.comGA/T15080．9一94一卜内艺J．箱式电炉，最高温度950,C.‘伪J、－V天平，感量0.01g,l卜孟J口：．天平，感量0.01Mg,仄ro以天平，感量（）．001mg,八卜﹄试样6.1试样粒度应小于。。074mm,6.2试样应在100-105"C烘l.5h,置于干燥器中，冷却至室温。了分析步骤了，1试料称取10.00-20.00g试料，精确至0.01g,独立地进

4、行三次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料按表1中D配料做空白试验，测氧化铅中含金量，三份结果的平均值若小于0.05g/t，则空白值不参加计算，若大于。.05g八则需更换氧化铅。了．3配料7.3.1硅酸度：控制在0.5^-1.5之间。含锑、硫高时选用。.5-1.0；含锑、硫低且硅高时选用1.0-1.5,7.3.2视试料中含金量和杂质含量，在表1的A,BX三种配料中选择。表1序一号试料，9碳酸钠，S氧化铅，B二氧化硅，8硼砂，K硝酸钾，8淀粉，9｝一A一10.0040.0100.010.0-13.010B15.0040.0100.09.0-12.010C20.0040.0100.08.0-1

5、0.010D040.0100.020.01003.07.3.3硝酸钾或淀粉的加入量：7.3.3.1计算法：按式（1）计算试料的总还原力：Fo＝moXsX23．“．．．．．．．．．．．．⋯⋯，，．·⋯⋯。。(1)式中：Fo—试样的总还原力；S—试样中硫的百分含量，％；明。—试料的质量，9；23---1g硫可还原出约23g铅扣的经验值。7.3.3.2测定法：以测还原力法测定试料中的总还原力。按表1中A配料，不加硝酸钾、淀粉，按7.4.1,7.4.2条进行操作，称量所得铅扣的质量，按式（2)计算试料的还原力．.www.bzxzk.com.www.bzfxw.comGB/T15080．9一94F,＝m

6、,（2）刀Zb式中：F,-1g试料的还原力m,—铅扣的质量9g;MO—试料的质量，9。试料的总还原力：Fo＝moF,（3）了．3.3.3根据总还原力计算硝酸钾或淀粉的加入量：当Fa>30，则配料时加入硝酸钾，其量为：F。一30（4）4当FoG30，则配料时加入淀粉，其量为30一Fn（5）m“今一万6一7．4测定7.4.1按7.3.2条的配料将试料和熔剂放入试金柑竭中（(4.11)，滴加0.1-0.15mL硝酸银溶液(4.10)。7.4.2熔融。使箱式电炉（(5.1）升温至850-10000C，将已装有试料和熔剂的试金增塌放入炉中，在50～60min内使炉温升至11800C，取出试金柑竭，平稳地

7、旋转2^-3次，轻敲二下，小心将熔融物倒入已烘干并涂有机油的锥形铁模中，冷却后将铅扣表面熔渣除尽并锤成立方体，控制铅扣质量25^40g之间。7.4.3灰吹。将灰皿（(4.12）放入箱式电炉(5.2)中，升温至9300C，并保持15min，将铅扣放入灰皿中，关闭炉门，待熔铅脱膜后稍开炉门，保持900'C（士201C）灰吹至出现闪光后即结束灰吹，将灰皿移出炉外。7.4.4分金。从灰皿中取出金银合粒，清