《GBT15080.5-1994-锑精矿化学分析方法锌量的测定》.pdf

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1、UDC669-754:543-06D40中华人民共和国国家标准GB/T15080.1一15080.9-94锑精矿化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimonyconcentrates1994一05门1发布1994一12一01实施国家技刁K监督局发布中华人民共和国国家标准锑精矿化学分析方法GB/T15080.5一94锌量的测定Antimonyconcentrates-Determinationofzinccontent1主题内容与适用范围本标准规定了锑精矿中锌含量的测定方法。本

2、标准适用于锑精矿中锌含量的测定。测定范围:0.001%-10002弓1用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料以盐酸、硝酸溶解蒸干后，加氢氟酸挥发除硅，再加氢澳酸挥发除锑。在稀盐酸介质中，用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，测量吸光度，以工作曲线法求得锌含量。4试剂本标准用水均为二次蒸馏水。4.1盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。4.2硝酸(pl.42g/mL)，

3、优级纯。4.3氢氟酸(pl.13g/mL)，优级纯。4.4高氯酸(pl.67g/mL),4.5氢溟酸(pl.48g/mL)，优级纯。4.6盐酸(1+1),4.7锌标准贮存溶液:称取1.0000g金属锌(99.9900)，置于250mL烧杯中，加人20mL盐酸(4.6),待剧烈反应后加热至沸，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。4.8锌标准溶液:移取20.00mL锌标准贮存溶液(4.7)置于1000mL容量瓶中，加入20mL盐酸(4.6)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1

4、mL含20lAg锌。5仪器原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施GB/T15080.5一94测量最低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的。.5%。特征浓度:在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.01pg/mL.工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7.仪器工作条件见附表A(

5、参考件)。6试样6.1试样粒度应小于0.100MM.6.2试样应在10。一105,C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7门试料按表1称取试样，精确至0.0001g.表1锌含量.%试料量，9容量瓶体积，.L稀释前补加盐酸(4.6)体积，.L移取溶液体积，.L0.0010^-0.00501.000050>0.0050--0.0200.250050>0.020^-0.100.10005025.00>0.10^-0.500.100010010.00>0.50--1.000.1000200142..0010.00

6、独立地进行两次测定，取其平均值7.2空白试验随同试料做空白试验。了.3测定7.3.1将试料(7.1)置于100mL聚四氟乙烯柑祸中，以少量水润湿，加入5mL盐酸(4.1)，加热驱除硫化氢，加入20mL王水加热溶解，于低温处蒸干，稍冷，加人2mL高氯酸(4.4),10mL氢氟酸(4.3)蒸干，继续加入约5mL氢氟酸(4.3)蒸干除硅，加入1mL高氯酸(4.4)蒸干，重复2-3次，稍冷后，加入1mL盐酸(4.1),4mL氢澳酸(4.5)蒸干，挥发除锑。继续加人3mL氢澳酸(4.5)蒸干，加入2mL盐酸(4.1)再蒸干

7、。加入4mL盐酸(4.6)微热溶解残渣，用约5mL水洗涤杯壁，加热煮沸，冷却至室温。按表1移人容量瓶和补加盐酸(4.6)以水稀释至刻度，混匀。[当锌含量大于。.02%时，按表1移取溶液置于50mL容量瓶中，加入3.0mL盐酸(4.6)以水稀释至刻度，混匀〕。7.3.2使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。7.4工作曲线的绘制:移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL锌标准溶液(4.8)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入8mL盐酸(4.6)，以

8、水稀释至刻度，混匀。与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度。以锌浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算锌的百分含量Cs/T15080.5一94一一、(c，一‘。)·V}·V,x10-s___乙nU"n)=—xioum一VI式中:c,—自工作曲线上查得的试料溶液的锌浓度，,.g/mL;ca—自工作曲线上查得的空白溶