GBT8151.11-2000 锌精矿化学分析方法 锑量的测定.pdf

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1、ICS73060D42中华人民共和国国家标准GB/T8151.11-2000锌精矿化学分析方法锑量的测定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofantimonycontent2000-02-16发布2000-08-01实施国家质董靛技术监督局发布GB/T8151.11-2000前言本标准采用两种化学分析方法测定锌精矿中的锑量。方法1"氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑量”为新方法，鉴于原子荧光光谱仪目前尚未普及，方法2继续保留原方法“锌精矿化学分

2、析方法孔雀绿分光光度法测定锑量”，推荐“氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑量”作为仲裁检验方法。本标准遵守:GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，代替GB/T8151.11-1987,本标准的附录A为提示的附录。本标

3、准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由葫芦岛锌厂起草、修订。本标准方法1主要起草人:王佐、赵秀娟;方法2主要起草修订人:宿广裕、孙淑芳、李成文。中华人民共和国国家标准锌精矿化学分析方法GB/T8151.11-2000锑量的测定代替Gs/f8151.11-1987Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofantimonycontent方法氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑量范围

4、本标准规定了锌精矿中锑含量的测定方法。本标准适用于锌精矿中锑含量的测定测定范围:0.0050肠-0.20%2方法提要试料用硝酸、酒石酸溶解。在10%盐酸介质中，用硫脉一抗坏血酸溶液将锑预还原为三价，在氢化物发生器中，锑被硼氢化钾还原生成氢化物，用氨气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。3试剂3.1酒石酸。3.2硝酸(p1.42g/m1.),3.3盐酸(p1.19g/m1.),3.4盐酸(1+1),3.5盐酸(1+9).3.6硫脉一抗坏血酸溶液(50g/L-50g/L)，当天配制。3.7硼氢化钾溶液(20

5、g/L):称取10.0g硼氢化钾溶解于500m1.氢氧化钾溶液(5g/L)中，当天配制。3.8锑标准贮存溶液:称取。.1000g金属锑()99.9%)于300m1.烧杯中，加人30m1.硝酸(3.2),4g酒石酸(3.1)，低温加热溶解，并蒸至近干，取下，稍冷，加人50m1.盐酸(3.4)，加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷却后，用盐酸稀释至1000m1.。此溶液1MI含100pg锑。3.9锑标准溶液:称取10.00m1.锑标准贮存溶液(3.8)于500m1.容量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1m1.含

6、2tAg锑。仪器原子荧光光谱仪，附锑特制高强度空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用。检出限:不大于1ng/m1.,国家质且技术监督局2000-02-16批准2000-08-01实施1GI3/T8151.11-2000精密度:工作曲线中最高浓度标准溶液荧光强度与“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数，应分别不大于5.0%和1.0%.注:本实验“零”浓度溶液为盐酸溶液(3.5),工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度度差值

7、之比，应不小于0.90,仪器工作条件见附录A(提示的附录)。5试样5152样品应通过0.100mm孔筛。样品预先在105,C士5'C烘1h,置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至0.0001g,表1补加硫脉-锑含量试液总体积分取试液体积测定溶液体积补加盐酸抗坏血酸溶液%1fi1#s}.L-L.L.LmL0.005-0.050.20010010.005044>Q.05--0.100.10010010.005044>0.10--0.200.10010010.0010099独立地进行二次测定，取其平均值

8、。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中，加人。.5g酒石酸,15mL硝酸，低温溶解，蒸至体积约2mL，取下放冷，加入20mL盐酸(3.4),10mL硫脉一抗坏血酸溶液，用水吹洗杯壁，低温煮沸5min，取下冷至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，以水稀