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1、UDC669-754:543-06U40e中华人民共和国国家标准GB/Z'15080.1一15080.9-94锑精矿化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimonyconcentrates1994一05门1发布1994一12一01实施国家技刁K监督局发布中华人民共和国国家标准锑精矿化学分析方法GB/T15080.6一94硒量的测定Antimonyconcentrates-Determinationofseleniumcontent，主题内容与适用范围本标准规定了锑精矿中硒含量的
2、测定方法。本标准适用于锑精矿中硒含量的测定。测定范围:。0015%一。.2%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料用硝酸、硫酸分解，在盐酸介质中，以次亚磷酸钠还原硒(N)为单体硒，以砷作载体，用苯浮选砷硒沉淀使硒与锑及其他共存杂质分离。加澳酸钾将单体硒氧化，除去过量的澳酸钾后，硒(N)与硒试剂生成有色络合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长430nm处测量吸光度。4试剂4.1硝酸钾。4.2
3、次亚磷酸钠。4.3硝酸(p1.42g/mL),4.4苯。4.5甲苯。4.6氨水(p0.90g/mL),4.7硫酸:取500mL硫酸(pl.84g/mL)置于1000mL烧杯中，加入1g澳化钠，混匀，加热冒烟至硫酸无色，冷却。4.8盐酸(1+1),4.9盐酸(1+2),4.10氨水(1+1),4.11氨水(1+4),4.12砷溶液(3.8g/L),称取0.5g三氧化二砷溶于10mL氢氧化钠溶液(100g/L)中，加入50mL水、5mL盐酸(4.8)，以水稀释至100mL,混匀。4.13氯化铜溶液(20g/L):称取
4、2g氯化铜(CUCI,·214,0)，溶于盐酸(4.8)中，以盐酸(4.8)稀释至100mL，混匀。国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施GB/T15080.6一944.14澳酸钾溶液(10g/L),4.15乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(50g/L),4.163,3'一二氨基联苯胺(硒试剂)溶液(5g/L)，用时现配。4.17硒标准贮存溶液:称取。.1000g硒(99.99%)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.3)，于沸水浴上加热溶解并蒸干，冷却，加水溶解二氧化硒，移入1000
5、mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100Wg硒。4.18硒标准溶液:移取10.00mL硒标准贮存溶液(4.17)于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5Kg硒。4.19间甲酚紫指示剂(1g/L)，用乙醇配制。5仪器分光光度计。6试样6.1试样粒度应小于0.100mm,6.2试样应在10。一105'C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1试料按表1称取试样，精确至。.0001g.表1硒含量,纬试料量，9移取溶液体积，mL0.0015^0.0101.000020.00>
6、0.010^-0.0500.500010.00>0.050--0.2000.20005.007.2空白试验随同试料做空白试验。了.3测定7.3.1将试料(7.1)置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入30mL硝酸(4.3)，于低温电热板上加热溶解，并蒸至约10mL，取下冷却，加入1^1.5g硝酸钾(4.D,10mL硫酸(4.7)，加热驱除氮的氧化物后，盖上表面皿，在既不使硫酸白烟冒出瓶口，又保持溶液微沸的温度下溶解1h，取下冷却。7.3‘2加入10mL水、10MI盐酸(4.8)加热煮沸，取下冷却至室温，移入5
7、0mL容量瓶中，以盐酸(4-8)稀释至刻度，混匀，干过滤。7.3.3按表1移取溶液置于100mL烧杯中，以盐酸(4.8)稀释至20mL。加入。.20mL砷溶液(4.12),1mL氯化铜溶液(4.13),1^-2g次亚磷酸钠(4-2)，混匀，加热至砷硒共沉淀析出并保持约30s，取下冷却。7.3.4将试液(7.3.3)移入125mL分液漏斗中，用约10mL盐酸(4.8)分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中。加入15mL苯(4.4),振荡1min,静置分层，弃去水相。顺次加入10mL盐酸(4.8)和10mL水各洗涤有机相一
8、次，每次振荡15s，静置分层，弃去水相。7.3.5加入10ml盐酸(4.9),0.25mL澳酸钾溶液(4.14)，振荡1min，使砷硒沉淀完全溶于水相中，静置分层，将水相放入原烧杯中。向分液漏斗加人10mL水，振荡15s，洗涤有机相，洗液并入烧杯中，20GB/T15080.6一94弃去有机相。7.3.6向盛有水相的烧杯中加入。.8mL砷溶液(4.12),还原过量的澳酸钾，
