二苯碳酰二肼比色法测铬不确定度

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1、二苯碳酰二肼比色法测定三氧化铬含量的不确定度评定2004年5月1日一.测量方法及测量过程1.测量依据：GB/T16019-19952.测量仪器：表1可能引起结果或数据波动的仪器设备、量具序号名称型号编号最大允许偏差不确定度1分光光度计721FG-01波长-3.0nm透射比0.2%U95=1.4nm，Veff=100U95=0.18%，Veff=502容量瓶100mL040090+0.028U95=0.11mL，Veff=503分度吸管10mL4分度吸管10mL5分度吸管2mL040142-0.005U95=0.000

2、6mL，Veff=256分度吸管1mL040136-0.014U95=0.0006mL，Veff=257分度吸管0.25mL040119+0.002U95=0.0006mL，Veff=258分度吸管5mL9分度吸管5mL3.检测过程：将可能引起结果或数据波动的过程、量值详细描述；（1）标准溶液的配制：用10.00mL的分度吸管（编号：040056）准确量取5.20mL的标准液（编号：GB02-2/04，Cr6+=100µg/mL）于100mL的容量瓶用蒸馏水定容，该溶液三氧化铬浓度为10µg/mL；（2）标准管的配制

3、：用1.00mL（编号：040136）和10.00mL（编号：040059）的分度吸管分别按标准溶液（mL）0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00，吸收液（水，mL）10.00、9.90、9.80、9.60、9.40、9.20、9.00配制两组标准管，向每个标准管加入0.20mL的1+3硫酸溶液（用0.25mL的分度吸管，NO.040119）和1.50mL的二苯碳酰二肼丙酮溶液，混匀，15min后，用20mm比色杯，于波长550nm下测吸光度对三氧化铬（µg/mL）绘制标准曲线；（3）样品处理

4、：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，量取5.00mL（NO.）的样品液于比色管中，加5.00mL（NO.）的吸收液，混匀；（4）样品测定：样品管操作同标准管，测定吸光度后由标准曲线查三氧化铬的含量。4.环境条件：5月1日温度28℃，湿度78%,大气压100.9KPa；二.各不确定度分量评定所需数据及材料1.随机性效应导致的不确定度分量评定的数据和材料准备：重复性测定不确定度分量：在重复性条件下按方法对样品进行平行测量10次以上，填写以下表2数据：表2三氧化铬含量平行检测结果及其统计分析测量序号测得结果（μg）15

5、.124.935.045.155.165.175.084.994.9105.0平均值5.01平均值标准偏差0.0882.系统效应导致的不确定度分量评定的数据及材料准备：⑴标准曲线回归导致的不确定度分量：标准回归拟合使用同一直线，或再现性测量时使用不同直线要分别列出，其读数值及标准值如表3；表3三氧化铬回归直线测量结果一览表标准值（μg）读数值平均值123456700010.0800.0810.08020.1430.1430.14340.2760.2770.27660.4150.4150.41580.5500.5510

6、.550100.6700.6710.670⑵标准物质值导致的不确定度分量：检测校正或标准曲线要用到标准物质，标准物质约定值的不确定性引入检测结果的不确定度分量；①标准物质本身的不确定度：由标准物质证书或说明书给出：标准物质约定值或标称值：100μg/mL扩展不确定度：0.8%K=；（或标准偏差：）②标准物质配制成标准工作溶液时所导致的不确定度：假设：称量或量取标准物质M，稀释至V，再经过n次稀释，得到质量分数为x的标准工作溶液，则每一步骤或过程由于称量或量取仪器或量具的不确定性可能引入各自的不确定度分量。a.称量或量

7、取标物引入的不确定度分量：称量或量取标准物质时将其发生的数据填写下列表4表4标准物质称量数据项目/参数称量量取备注称量值g5.20mL仪器具名称型号天平10.00mL移液管等级分之一A或B级允差或最小刻度值0.1mLb.标准物质定容和稀释过程带来的不确定度分量：标准物质溶解定容及多级稀释时将其发生数据填写下列表5表5标准物质定容和多级稀释数据项号/参数吸取(上一级)体积移液管参数定容或稀释体积容量瓶参数备注标物溶解定容容量示值容量示值等组等组允差允差或不确定度或不确定度检定证书给出温度温度一级稀释5.2mL容量示值1

8、0mL100mL容量示值100mL等组等组允差+0.015mL允差+0.028mL或不确定度0.11mL或不确定度0.11mL检定证书给出温度28℃温度28℃二级稀释容量示值容量示值等组等组允差允差或不确定度或不确定度检定证书给出温度温度⑶样品及其处理过程导致的不确定度分量：样品称量天平或量取量具示值的不确定性引入的不确定度分量：称量或量取样品