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《乳制品中三聚氰胺检测方法的改进》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、248新疆医科大学学报JOURNALOFXINJIANGMEDICALUNIVERSITY2010Mar.,33(3)3乳制品中三聚氰胺检测方法的改进33333王新娣,李莉,田兰,李新霞,阿布力孜·阿卜杜扎依尔(新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐830011)摘要:目的对国家标准GB/T22388—2008中高效液相色谱法(HPLC)对乳制品中三聚氰胺的检测方法进行改进,并对两种检测方法进行比较。方法采用20%甲醇、10%三氯乙酸、6g/L磺基水杨酸、0.1mol/LHCl对乳制品样品进行超声提取、离心处理,取代原有的固相萃取净化,用C18色谱柱(250mm×4
2、.6mm)分离,柠檬酸与辛烷磺酸钠组成的离子对试剂(pH3.0)和乙腈作为流动相(90∶10),HPLC定量测定。结果改进方法的定量限为0.2mg/kg,线性范围2～50mg/L,平均回收率90%～110%,精密度RSD<7%(n=5),符合国家标准要求(RSD<15%)。结论改进后的方法缩短了样品前处理时间,节约样品检测成本,可应用到乳及乳制品中三聚氰胺的快速检测。关键词:三聚氰胺;高效液相色谱法;定量分析中图分类号:R927.11文献标识码:A文章编号:100925551(2009)0320248203Theimprovementofdeterminati
3、onofmelamineinmilkproductWANGXin2di,LILi,TianLan,etal(PharmacyCollegeofXinjiangMedicalUniversity,Urumqi830011,China)Abstract:ObjectiveTomodifytheHPLCmethodofGB/T22388-2008thatdeterminedthemelamineinmilkproductandcomparedwithGB/T22388-2008.MethodsThemelaminewasextractedwith20%methano
4、l,6g/Lsulfosalicylicacidandtheproteinwasprecipitatedby10%trichloroaceticsolution,0.1mol/LHCl,thencentrifugalizationreplacedbyGB/T22388-2008mothod.ThesupernatantwasinjectedintoC18column(250mm×4.6mm),usingamixtureofsodiumoctanesulfonateandacetonitrileasmobilephase(pH3.0)(90∶10).Thesam
5、plesweredeterminedbyhighperformanceliquidchromatography.Re2sultsAlinearcalibrationcurvewasobtainedintheconcentrationrangeof2～50mg/L.Thequantificationlimitwas0.2mg/kg.Therecoveryratewas90%～110%.Therelativestandarddevi2ationwaslessthan8%.ConclusionThemodifiedmethoddecreasedsamplespre2
6、processingandconvenientandcouldbeac2curatefordeterm2inationofmelamineinmilkandmilkproduct.Keywords:melamine;highperformanceliquidchromatography;quantitativeanalysis三聚氰胺(Melamine)是一种三嗪类含氮杂环(LC2MS/MS)和气相色谱2质谱联用法(GC2MS)。[2]有机化合物,重要有机化工原料,具有肾毒性。2008随后其它相关文献报道有超高速液相色谱测定、[3]年9月发生的毒奶粉事件后,不
7、断有三聚氰胺在乳亲水作用色谱2电喷雾串联质谱法、表面解吸常压[4][5]制品中被检测出的相关报道,三聚氰胺因能导致人化学电离质(DAPCI2MS)、酶标仪检测等。其体肾结石,甚至肾衰竭而被强制限量。2008年10中有的方法对设备要求高,难以向基层广泛推广应月7日,国家质检总局、国家标准委员会发布了GB/用。目前液相色谱配合紫外检测器或二极管阵列是[1]T2238822008国家标准,对三聚氰胺的检测有高最常用的检测方法,但其不足在于前处理时间长、步效液相色谱法(HPLC),液相色谱2质谱/质谱法骤复杂,降低检测效率。本研究针对前处理方法进3基金项目:自治区高校
8、科研计划青年教师科研启动基金(2008
