乳制品中三聚氰胺的检测

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1、乳制品中三聚氰胺的检测2008.9.171性质三聚氰胺：别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3；分子量：126.12物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性化学性能三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺

2、与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂GCMS方法：萃取加衍生液相、LC/MS/MS方法：固相萃取液相方法：需要离子对试剂，只测三聚氰胺LC/MS/MS方法：2007年5月版的FDA方法没有确认可以分析三聚氰酸；其它公司提供的方法没有提供三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺的分析数据检出限GC/MS:1µg/kg－0.05mg/kgHPLC/MS/MS：0.5mg/kg；20µg/kg（海淀）HPLC：10mg/kg。目前：HPLC法测定

3、三聚氰胺的最低检出限为2mg/kg;GC-MS法为0.5mg/kg。2样品前处理步骤：2.1标准样品配制：取50mg三聚氰胺标准品，以甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以甲醇稀释至所要的浓度。2.2提取：准确称取奶粉/牛奶样品5g左右于50mL比色管中，加入适量色谱甲醇，充分混匀，超声提取10min后用甲醇定容至刻度，过滤，滤液过0.20um滤膜后待测。3．色谱条件色谱柱：C184.6×250mm，5um缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠，用1MNaOH调pH为3.0。流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15进样量：10uL流速：1.0mL/

4、min柱温：30℃波长：236nm检测器：二极管阵列样品标样样品标样回收率前处理方法添加三聚氰胺水平（mg/L）回收率亚铁氰化钾＋乙酸锌8.070-105%甲醇8.085-90%