MCP中糖醛酸的含量测定

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1、2005年11月化学工业与工程第22卷第6期Nov.2005CHEMICALINDUSTRYANDENGINEERINGVol.22No.6文章编号:1004-9533(2005)06-0487-03MCP中糖醛酸的含量测定高林,施秀芳,张文博,穆昕(天津大学药物科学与技术学院,天津300072)摘要:采用间羟基联苯法对MCP中的半乳糖醛酸进行含量测定,研究了四硼酸钠P硫酸溶液用量,加酸后沸水浴时间和间羟基联苯溶液用量和中性糖对测定结果的影响。试验表明该方法可排除中性糖对测定结果的干扰,简便易行,专一性强。关键词:糖醛酸;含量测定;间羟基联苯法中图分类号:O6231611文

2、献标识码:AQuantitativeDeterminationofUronicAcidinMCPGAOLin,SHIXiu2fang,ZHANGWen2bo,MUxin(CollegeofPharmaceuticalsandBiotechnology,TianjinUniversity,Tianjin300072,China)Abstract:AmethodforthedeterminationofgalacturonicacidinMCPwithm2hydroxydiphenylisused.TheamountoftetraboratePH2SO4andm2hydroxy

3、diphenyl,theboilingtimeandtheinterferencebyneutralsugararestudied.Thismethodcanavoidtheinterferencebyneutralsugars.Itisasimplerandmorespecificmethodthanothers.Keywords:uronicacid;quantitativedetermination;methodofm2hydroxydiphenyl多聚己糖醛酸(MCP)是一类具有抗肿瘤活性的糖醛酸与含四硼酸钠的硫酸溶液在高温作用下水多糖,其主要成分为连有不同中性糖的

4、半乳糖醛酸解,水解产物进一步与间羟基联苯反应,生成粉红色链,半乳糖醛酸链的长短及其含量影响MCP的药理衍生物,产生紫外吸收,且在一定浓度范围内,该衍活性。因此,测定MCP中半乳糖醛酸的含量具有重生物吸收值与糖醛酸含量呈线性关系,可通过比色要的意义。法对糖醛酸含量进行计算。本文对影响测定的一系由于糖类物质大都不吸收紫外光,必须将其转列因素进行考察,筛选出最佳试验条件,并通过试验化衍生后方可进行测定。目前国内常用测定糖醛酸表明此方法可在很大程度上排除中性糖对测定结果[1]含量的方法多为“硫酸—咔唑法”。在实际工作的影响。[2、3]中,往往发现测得的结果与实际情况不符,主要原因是

5、天然产物中的中性己糖和戊糖对咔唑法造成1仪器与试药干扰,影响糖醛酸含量测定的准确性。在测定糖醛酸含量时采用一种不受中性糖干扰的方法是十分重1)仪器:UV22450型紫外可见分光光度计,752要的。型紫外可见分光光度计,H21型旋涡混合器。[4、5]本试验采用间羟基联苯比色法对MCP中的2)试剂的配制:间羟基联苯溶液,称取0115g间半乳糖醛酸进行含量测定,该方法的原理是:多聚己羟基联苯溶于5mgPmL氢氧化钠溶液中,定容至收稿日期:2004-09-03作者简介:高林(1980-),女,天津人,硕士研究生,主要从事生物化学方面的研究。联系人:王劲峰,电话:(022)27403

6、648,E2mail:jinfwang@eyou.com。488化学工业与工程2005年11月100mL,其质量浓度为115mgPmL。从表1中数据可看出,随着四硼酸钠P硫酸溶液四硼酸钠P硫酸溶液,01478g四硼酸钠溶于用量的增加,溶液吸光度相应提高,但是,过量的四100mL浓硫酸中,备用。硼酸钠P硫酸溶液使溶液中衍生物的浓度降低,吸光半乳糖醛酸标准溶液,称取干燥至恒重的半乳度反而下降。由此表明,四硼酸钠P硫酸溶液用量的糖醛酸25100mg,加水溶解并定容至25mL,混匀,成适宜值为510mL,其吸光度最大。1100mgPmL的标准溶液。2)加酸后沸水浴加热时间考察:四硼

7、酸钠P硫酸葡萄糖溶液,称取葡萄糖25100mg,加水溶解并溶液与多聚半乳糖醛酸的水解反应须在沸水浴加热定容至25mL,混匀,成1100mgPmL的标准溶液。的条件下进行,水浴时间对反应的影响见表2(半乳半乳糖醛酸、浓硫酸、葡萄糖、间羟基联苯、氢氧糖醛酸标准溶液1100mL,四硼酸钠P硫酸溶液化钠和四硼酸钠均为分析纯,MCP(自制)。510mL,沸水浴加热时间2min～15min,间羟基联苯溶液100μL)。2方法与结果表2不同水浴时间测得的吸光度水浴时间Pmin吸光度A211试验方法及最大吸收波长的选择20.451