测定地表水中挥发酚常见问题的探讨

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1、水文与水资源《河南水利与南水北调》2o10年第8期测定地表水中挥发酚常见问题的探讨口许静正口孙国苗(河南省南阳水文水资源勘测局)摘要:酚分为挥发和不挥发两种,能与水蒸气一起挥发的称为挥发酚。如河水或浅井水曾受到含酚工业废水的污染,水中就可能含有酚类化合物;酚类为原生质毒,属高毒物质,影响水生物正常生长,并使水产品发臭。饮用水加氯消毒时,可能产生各种氯酚,使水具有类似碘仿的气味,并能形成臭味更强的氯酚,饮用时感到不愉快,长期饮用可引起头昏、贫血及各种神经系统症状。因此,生活饮用水卫生标准中规定挥发酚(以苯酚计)其

2、质量浓度≤0.002mg/L。挥发酚类的分析方法很多,主要采用4一氨基安替比林分光光度法,此方法是迄今为止用的比较多、选择性高且又稳定的比色方法。现就挥发酚的检测方法中需要注意的事项对测量过程中的影响进行探讨。关键词:挥发酚;空白值;问题一色,浑浊等的干扰。水样中含有氧化剂(如游离氯)当样品经酸、采样和水样的保存首先在采集现场,采集的水样必须具备代表性,采集的样化后滴于碘化钾一淀粉试纸上出现蓝色,说明存在氧化剂。遇品应贮于硬质玻璃瓶中,水样采集后应立即加入固定剂,因为此情况,可加入过量的硫酸亚铁。酚易被氧化,挥

3、发酚在水样中很不稳定,尤其是在低浓度饮用2.水样中如含有少量硫化物时,可在磷酸酸化后,加入适量水水样中。主要原因水中微生物和氧气会使其氧化和分解,最硫酸铜即可生成硫化铜而被除去,当含量较高时,则应在水样用好在采样4t之后即行测定。否则,可与每升水样中加入2g氢氧磷酸酸化后,置通风柜内进行搅拌曝气,使其生成硫化氢逸出。化钠,以保存水样中的酚不致分解。也可用磷酸酸化至pH值为3.水样中如含有石油类等低沸点的物质时可使蒸馏液浑浊4.0,加入过量的硫酸铜(1g几)以抑制微生物对酚类的生物氧化无法测定,此时先用固体的氢氧

4、化钠将水样调节成pill2~12.5作用,同时应冷藏(5~10%)以抑制其降解和减缓氧化作用,并使酚变成酚钠,立即用四氯化碳萃取(每升水样用40ml四氯化在24h内测定。碳萃取两次)弃去四氯化碳层,将经萃取后水样移人烧杯中,于二、水样预处理时应注意事项水浴上加温以除去残留的四氯化碳。再用磷酸调节至pH约4.0。f一1水样中干扰物的去除4.当水样中含有芳香胺类时它能与4一氨基安替比林产生1.水样中干扰的排除,水中挥发酚通过蒸馏后可以消除颜橙色反应而干扰酚的测定。一般在酸性条件下,通过预蒸馏可与之分离,必要时可在p

5、H<0.5的条件下蒸馏,以减小其干扰。(二)蒸馏操作注意事项作者简介:许静正(1968一),女,工程师,多年从事水环境蒸馏一是为了得到挥发酚,二是为了消除色度、浑浊和金监测工作。的长期蓄水,补给了市区地下水,地下水位基本稳定。可见,利子,减少单位面积灌水量。工业上要提高水的重复利用率,同时用地表水,建立蓄水工程、补充涵养地下水,是我市在水资源比调整工业结构布局,降低单位产值耗水量,减少污水排放。较紧缺的情况下的可行之路。(五)控制和防治地下水污染(四)建立节水体系,坚持供养结合地下水一旦受到污染,对环境危害更大

6、,治理也更加困难,地下水是一种不可替代的宝贵资源,要大力宣传、大力提水质恢复时间漫长。因此要对工厂、企业实行污水达标排放,禁倡节约用水,增强群众的节水意识。农业上改变大水漫灌的习止采用渗坑,渗井向地下排污,对不达标企业实行关、停、并、惯,采用先进节水灌溉技术,大力发展低压管灌、喷灌、滴灌、微转。抓紧污水处理厂的建设,有效减轻污染。灌,把推广节水灌溉作为一项革命性措施来抓,大幅度提高水收稿日期:2010-04—27的利用率。另外,调整种植结构,走出一条科技含量高的灌溉路<河南水利与南水北调》2o10年第8期水文与

7、水资源属离子等的干扰。地表水一般每批的数量较多,且多比较清洁,可在蒸馏前与水样一起加入,将25ml蒸馏水随水样一起加入蒸总酚含量在检出限之下。为了节省劳动,可用过滤(以除去浊度馏瓶中蒸馏,经F和t检验与原来方法相比无显著差异。这样即和色度)后显色萃取的方法。根据经验选择样品过滤,含量高出避免爆裂,保证安全,又防止挥发酚类物质部分逸出,确保所取检出限的再蒸馏处理。此方法要求水样即采即测,并且采样时不水样中的挥发酚最大程度地随馏出液馏出,保证了监测结果的能加硫酸铜,因硫酸铜与氨水(缓冲液)形成深蓝色的铜铵络离准确性

8、。子,能被三氯甲烷(氯仿)萃取,影响测定。通过实践,此方法可行三、探讨空白值的测定且效果理想,简便快捷,蒸馏过程中的水样或蒸馏后的残液有时空白值直接影响测定结果的准确性,试剂空白吸光度低于会出现退色现象,这是由于甲基橙指示剂加热时被水样中氧化0.100较为理想。空白值的大小与分析方法及各种试验条件有物物质分解或磷酸被碱性物质中和,所以蒸馏前甲基橙和磷酸关,如蒸馏水、玻璃器皿和橡胶塑料制

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