便携式三聚氰胺快速检测仪的研制与应用

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1、第３９卷分析化学（ＦＥＮＸＩＨＵＡＸＵＥ）仪器装置与实验技术第１０期２０１１年１０月ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ１５３１～１５３６ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９６．２０１１．０１５３１便携式三聚氰胺快速检测仪的研制与应用刘峰１＊１１１１，２２１邹明强张孝芳齐小花范晓丽董英朱超１（中国检验检疫科学研究院，北京１００１２３）２（江苏大学生物与环境工程学院，镇江２１２０１３）摘要自主研发了便携式三聚氰胺速检仪，利用纳米增敏表面增强拉曼光谱法，定量检出限为０．５ｍｇ／ｋｇ；采用相对测

2、量方式可有效克服测量不稳定性。用于原奶、消毒奶、酸奶、奶粉中三聚氰胺检测，线性关系良好。样品前处理步骤简单。通常情况，平均单样检测时间小于２ｍｉｎ，仪器检测时间小于３０ｓ，尤其适用于现场快速分析。除了可应用于乳及乳制品中三聚氰胺含量速测外，还成功用于橄榄油中掺假成分快速鉴别、养殖水中孔雀石绿快速检测。关键词三聚氰胺；纳米增敏；表面增强，拉曼光谱法１引言三聚氰胺毒牛奶事件对中国乳制品业造成了巨大冲击。为加强乳制品质量监管，确保乳及乳制品食用安全，２００８年１０月国家颁布并实施了《乳制品监督管理条例》。２０１０年１０月国家质检总局

3、发布《企业生产乳制品许可条件审查细则》（２０１０版），强调企业在购入生乳原料和原料乳粉及其加工制品［１］时需批批检测三聚氰胺含量，必须具备三聚氰胺检测能力。２０１１年４月６日，卫生部会同质检总局等五部门联合发布了食品中三聚氰胺限量值公告（２０１１年１０号），规定：婴儿配方食品中三聚氰胺的限［２］量值为１ｍｇ／ｋｇ，其它食品中三聚氰胺的限量值为２．５ｍｇ／ｋｇ。根据国标ＧＢ２２３８８－２００８规定，三聚氰胺检测方法为高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）、液相色谱－质谱／质谱法（ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）、气相质谱－质谱／联用方法（包括气相色谱质谱

4、法ＧＣ－ＭＳ和气相色谱－质谱／质谱法［３］ＧＣ－ＭＳ／ＭＳ）。鉴于上述方法需在实验室进行，检测成本高，分析速度慢，《审查细则》规定：企业可以使用经相关部门认定的快速检验设备，但检验结果呈阳性时，应使用食品安全国家标准检验方法进行确认。因此，对快速检测技术提出了急迫的市场需求。拉曼散射光谱是一种根据物质特征结构所特有的拉曼特征信号进行鉴别和测量的光谱分析技术。２０世纪９０年代后期，拉曼技术开始应用于生物化学、安全检查、精密加工、珠宝文物鉴定、医药检测等［４～６］［７～９］众多领域，并从最初简单定性研究转向定量分析，具有简便、快速

5、、无损、成本低廉等优势，利［１０］４１４，可满足现场快速用表面增强拉曼散射（ＳＥＲＳ）技术，可使普通Ｒａｍａｎ光谱灵敏度提高１０～１０检测要求。本文介绍了ＪＺ－１型三聚氰胺快速检测仪，基于高可靠性的固定式非光纤集成拉曼光路设计，集成［１１～１４］控制和专用数据分析系统，配合专利银胶增敏试剂，具有我国自主知识产权。仪器及配套试剂，利用表面增强拉曼光谱检测技术实现乳及乳制品中三聚氰胺快速定量分析，定量下限为０．５ｍｇ／ｋｇ，仪器检测时间小于３０ｓ。该速检仪便携、操作简便、运行成本低。可满足企业原料收购、生产质量控制等需求，也为质检

6、部门现场执法提供了快速检测技术手段。２仪器主要技术指标和特性２．１仪器的主要技术指标该仪器由中国检验检疫科学研究院研制，并与威海威高电子工程有限公司联合开发，基于纳米增［７，１２］敏表面增强拉曼光谱检测方法，主要技术指标如下。定量下限：０．５ｍｇ／ｋｇ；检测误差＜１０％；单样检测时间＜３０ｓ；激光波长：７８５ｎｍ；光谱检测范围：－１；工作温度：１０～３０℃；外形尺寸：２７０×２３０×１１５ｍｍ；集２００～３０００相对波数；光谱分辨率：＜１３ｃｍ２０１１－０５－１７收稿；２０１１－０６－２２接受本文系科技部科技支撑计划（Ｎｏ．２

7、００９ＢＡＫ５８Ｂ０１）、国际科技合作与交流专项（Ｎｏ．２００８ＤＦＡ４０２７０）资助项目＊Ｅ－ｍａｉｌ：ｍｉｎｇｑｉａｎｇｚ＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ１５３２分析化学第３９卷成数据处理系统，６．４英寸触摸屏输入，带有２个ＵＳＢ接口。２．２光学设计传统检测光路，整个光机结构设计需要对每个器件进行定位、调整，结构复杂、稳定性差，不便于检测仪器的现场应用、维护和维修。现有国外便携式激光光谱分析仪器多采用光纤耦合技术，由于光纤光路耦合效率低，会使光能量有较大损失，且受到光纤弯曲、移动等因素的干扰，其稳定性差，不适于高灵敏拉曼光谱检测的需要。

8、针对以上问题，对于仪器光学系统设计，没有参照国外便携式拉曼光谱检测仪器的光纤结构，而是采用了固定光路结构。通过对光机元件的优化，仅通过对反射镜的调节即可完成光路调校，校准锁定后光路稳定可靠，在使用前无需再次对光路进行调节。为了保证仪器光路系统的稳定，仪器设计了专用的反射镜架。