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《ICP_MS测定二氧化钛中杂质元素》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、一B31ICP一MS测定二氧化钦中杂质元素黄冬根章新泉刘晶磊姜玉梅易永童迎东(江西省分析测试中心南昌330029),:摘要本文报道了用电感藕合等离子体质谱仪直接测定二氧化钦中多种杂质元素的方法考察了基体效应对仪器测定元素的影响..该方法的加标回收率加入内标元素有效校正了基体效应所引起的测量偏差为:93.0%一105%;相对标准偏差:.25-0/巧.5%,具有简便、快速等特点.一,,:cI关健词PMS二氧化钦杂质元素,,,、二氧化钦分锐钦型和金红石型由于其折射率极高并具有高的遮盖力和消色力再加上无毒化,,,、、、、学
2、性质稳定性好以及耐抗性优异是理想的白色颜料广泛用于涂料塑料造纸油墨橡胶以及搪瓷、电容器、显像管等冶金工业中。符合食品及药物规定要求的二氧化钦可用于化妆品、医药和食品添加剂。特种二氧化钦可用于导电、光敏催化、电子等行业。因此二氧化钦中杂质成份的准确测定显得。一,十分重要冶金行业制定了冶金用二氧化钦技术条件YS厅3221994对17种杂质成份提出了限量指标但致今还没有制定有关的分析检验方法。一、、,cIPMS由于具有灵敏度高分析速度快多元素快速测定等优点己经在很多领域的多元素分析测。一,、、,定方面获得应用(12注4)
3、本文使用lE50型cIPMs质谱仪采用scnIlT作内标直接测定了二氧an2。化钦中多种杂质元素实验部份1.1所用仪器及工作参数,。本试验使用ELAN250型IC-PMS仪器主要工作参数设置见表11.2所用试剂标准溶液、。实验用水为二次蒸馏水;超纯硝酸(亚沸蒸馏提纯),优级纯浓硫酸分析纯硫酸钱:、、、、、、、、e、n、u、、标准储备液用光谱纯或基准试剂配制PbcrNbVAsHgCdAIFMcMg.、、、、、,,,c。zniNcesbis单一标准储备液浓度都是10酬l%硝酸介质然后配制成含各元素浓度都是10.om幼,
4、1vo0/v/硝酸介质的标准混合储备液,51除外。:,,,标准曲线系列用标准混合储备液配制成各待测元素的浓度分别是.00n留mlloong/mlSOon留ml三种在其中定量加入内标元素。13样品处理.,,,。10025033,称取克试样于ml烧杯中加入ml浓硫酸和9硫酸按同时做试剂空白加热溶解样品至清亮加入内标溶液定容到10ml,与标准系列溶液一起上机测定。2结果讨论2.1仪器工作参数的确定,、、、。仪器的工作参数尤其是正向功率雾化气流速度离子透镜电位CEM电位等设置十分重要这些参数对信号响应及对多原子离子、氧化物
5、和双电荷离子的产率有很大的影响。经正交法优化选定,得到,一组所有待测元素都有较大响应的参数具体数据见表1第去属全国希士元素分杯化学学术捉普分级丈表l仪器操作时参数设定电感祸合等离子体源质谱仪测量方式..正向功率:12kwCEM电位一4.4kv(DC)分辨率(10%峰高)085amu:<5.0w:3250v(:反向功率偏转电位DC)扫描方式跳峰:121/minD:冷却气流量离子透镜电位(vC)测量方式M..雾化气流量:1OL/minB:3.gP一:5.9测量时间:005秒.辅助气流量:14L7minEI:16,9重复
6、次数:3.:n一样品提升量175L/miEZ:130循环时间:l秒2.2谱线干扰与测定同位紊的选择,,一,含酸水溶液引入CI-PMS系统会造成潜在的离子干扰用1%硫酸溶液在3280m/Z区间进行扫描会形成,,,,,,许多离子峰如mz二42oAr,HZ)45(,25’60)49(,25’60`H和”s’`o)50(,`s’`o和”s’60`56(4oAr,`o)己)H2、,Z,50’2);10ml1%(64产52)80#(0rA用含留高纯二氧化钦的v/)硫酸溶液进行定性扫描发现背景谱比较,、、、、、、、,,复杂eFM
7、nCrvKCalAiS元素受背景离子形成的复合离子干扰导致这些元素的灵敏度下降检测下限偏高。针对出现的各种干扰,本实验选用的同位素见表2。.23基体效应及内标较正一,。对CIPMS分析法而言基体效应始终存在基体效应是指基体元素对待测元素的信号强度产生抑制及漂移而形成的非谱线干扰。造成基体效应的主要原因是随着样品基体浓度增大,使分析溶液中待测元素,;由于离在进样系统中的传输率和离子化产率有所降低同时由于离子密度增大子电荷之间的相互排斥,,,。(’)作用离子发生色散偏离采样孔和分离锥孔导致离子强度减少和灵敏度下降,,在
8、实验中也考察了iToZ基体对待测元素的信号抑制作用当基体浓度为l时对待测元素信号的抑叭。制达到60%一70%的程度(见表2)基体效应在CIP一M。、、。S中不可避免目前克服的办法有基体匹配法标准加入法分离基体和内标法内标法(l一是简单易行有效的方法。本试验以Sc、nI、lT为内标,可有效地补偿由于基体效应及仪器波动。,,产,,带来的影响实验表明无内标测量元素
