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1、环境工程2005年6月第23卷第3期67干式消解2原子吸收光谱法测定土壤中部分重金属的探讨贾海东(响水县环境监测站,江苏224600)摘要火焰原子吸收法测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍等重金属时,采用干式消解法对土壤样品进行处理,即在500e加热灰化,然后用酸浸提。其测定结果与国家标准分析方法测定结果无显著性差异,对标准样品测定结果准确。测量过程方便快速。关键词土壤重金属干式消解原子吸收法1引言高氯酸,因此在操作过程中还应防止发生爆炸的可能在标准方法中用火焰原子吸收法测定土壤中铜、性。此外,如果一次测定多个土壤样品,采用湿式消锌、铅、镉、镍等
2、痕量重金属时,样品试液的制备方法解法不够快捷。通常采用的是湿式消解法,即采用盐酸2硝酸2氢氟酸2因此,在实际操作中采用了干式消解法,测定结高氯酸对土壤样品进行全分解,彻底破坏土壤的矿物果令人满意。晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。然后,2实验部分将土壤消解液喷入空气2乙炔火焰中待测元素的化合211试剂物离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴硝酸溶液1+1;硝酸溶液体积分数为012%;极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。根据测得的盐酸溶液1+1;待测重金属标准使用液各1份。吸光度值在标准曲线上查出试液中待测元素的浓度。212仪器通过
3、计算得出土壤中铜、锌、铅、镉、镍的含量。TAS2986原子吸收分光光度计;铜、锌、铅、镉、镍在实际工作中采用上述湿式消解法处理土壤样空心阴极灯;乙炔钢瓶;空气压缩机(应有除水、除油品时,往往存在消解时间太长,测定过程中有一定的等功能);马弗炉;电热板;瓷坩埚等。空白影响,同时在采用上述消解体系时,由于使用了213实验操作步骤表4去除氮氧的实测平均值mgPL污水偶尔含有垃圾填埋厂排放的垃圾渗滤液,这样使NH32NTNTP得进水水质波动的范围更大,几项指标的去除率均达时间P年.月进水出水去除率%进水出水去除率%进水出水去除率%到设计值,且排放浓
4、度均高于国外值。目前正积极摸200111~1124.416.6323719.2485.62.064索,积累经验,使整个AB系统更加稳定地运行。2001112~200211229.916.94445.617.6615.30.884参考文献由表4可以看出,调整后的NH32N、TN去除率比1顾润南.我国城市生活污水处理方法评述.环境保护,2001.(9).调整前提高10%;TN去除率已达到设计标准,即去除2傅鸿运.活性污泥污水处理方法.中国酿造,1999.(6).率为84%。作者通讯处迪丽努尔830046新疆乌鲁木齐市新疆大学化工4结论学院综上所
5、述,进水有机负荷的增加是B段充氧不电话(0991)8813938足的直接原因,可通过调整B段的运行模式使TN、TPE2maildilnurt2000@yahoo.com.cn去除率基本达到设计标准。由于进入河东污水厂的2004-07-30收稿环境工程682005年6月第23卷第3期(1)将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀表1某土壤中部分重金属2种测定方法比较表后用四分法缩分至约100g。缩分后的土壤样品经风国家标准测定方法实验测定方法2种方法干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植元素均值PSDP均值PSDP之间的显RSD%
6、RSD%物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mmmg#kg-1mg#kg-1mg#kg-1mg#kg-1著性差异尼龙筛,混匀。用玛瑙研体将通过2mm尼龙筛的土铜28.20.230.8228.30.060.22无样研磨至全部通过100目(孔径01149mm)尼龙筛,混锌75.30.400.5375.20.100.14无匀后备用。铅24.50.060.2425.00.060.25无(2)准确称取1~2g(精确至010002g)试样于酸镉0.0760.001.860.0760.000.00无洗过的瓷坩埚中,加入适量硝酸(加入硝酸是使试样镍
7、30.40.120.3929.60.090.30无中可能存在的重金属氯化物转变为硝酸盐,减少灰化由表1知,使用本实验方法测得的某土壤中的[1]损失。同时加入硝酸不仅能促使氧化作用,而且能铜、锌、铅、镉、镍的含量,与采用国家标准方法测得的[2]达到使灰分松散的目的)。移入马弗炉在500e灼值均无显著性差异。且测定结果的标准偏差与相对烧3h。标准偏差也均符合土壤质量分析要求。但实验中干(3)灼烧完成后,取出样品冷却,再将其转移至式消解时间远少于采用盐酸2硝酸2氢氟酸2高氯酸的50mL玻璃烧杯中,加入1+1盐酸25mL,在电热板湿式消解时间。上高
8、温沸腾30min。然后用G4玻璃砂芯滤器过滤到312对标准样品的测定实验100mL容量瓶中,用去离子水加至标线。待测。用干式消解)火焰原子吸收法对环境土壤标准(4)空白实验:用去
