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《橡胶防老剂RD 的GC MS 研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第24卷第1期质谱学报Vol.24No.12003年1月JournalofChineseMassSpectrometrySocietyJan.2003橡胶防老剂RD的GCöMS研究李前荣,尹 浩(中国科学技术大学结构分析重点实验室,安徽合肥230026)摘要:采用气相色谱(GCöMS)法对橡胶防老剂RD(2,2,42三甲基21,22二氢化喹啉多聚体)进行了测试和分析。总离子色谱质谱图(TIC)表明:多聚体RD中二聚体含量最高,热稳定性最好。质谱分析表明:RD容易失去甲烷分子和甲基形成共轭体的离子,二聚体和三聚体容易形成二聚体的衍生物离子。采用气相色谱2质谱(GCöMS)可
2、使不同分子量的所有多聚体的分子离子峰都出现。给出了RD分子以及单体的质谱裂解途径。关键词:质谱学;防老剂RD气相色谱2质谱(GCöMS)研究;低聚物;热稳定性中图分类号:O657163;TQ3141249文献标识码:A文章编号:100422997(2003)012287204 橡胶防老剂RD(2,2,42三甲基21,22二氢化112 测试条件喹啉多聚体)是我国防老剂产量最大的品种之色谱条件:色谱柱AgilentDB25MS(U30m[1]一。本产品分子量较高,扩散损失少,防护性能×0.25mm×0.25Lm);载气:高纯氦,流速2.0持久,对热氧老化的防护非常有效,是目
3、前橡胶mLömin;进样量2LL(溶液);分流比10∶1;气[2,3]工业中应用最广的防老剂之一。本工作利用化温度280℃;GCöMS接口温度280℃;柱温气相色谱2飞行时间质谱(GC2TOF2MS)的高灵280℃。敏高分辨,能自动给出分子和离子的元素组成以质谱条件:电离方式EI;电子能量70eV;源[4]简化解谱过程等特点,对某化工厂生产的防老温200℃;分辨率6000。EI收集电流100LA。直剂RD进行了气相色谱2电子电离质谱(GC2接进样杆温度:以速率10℃ömin由100℃升至EIMS)和电子电离质谱(EIMS)的测定和分析,400℃,再以50℃ömin升至60
4、0℃。用全氟三给出了该低聚物分子的质谱裂解途径,分析了不丁基胺作内标,在möz218.9856处作单点标定同聚合度分子的热稳定性,为高温条件下合理使校正精确质量。用该产品提供了实验依据,为以后鉴别和研究该产品及其衍生物的结构和性能奠定了实验基础。2 结果与讨论211TIC的分析1 实验部分在GC2EIMS的总离子色谱质谱图(TIC)中111 主要仪器与样品(见表1),出现了单体M1(möz173)、二聚体M2GCT气相色谱2飞行时间质谱仪:英国Mi2(möz346)的分子离子,以及三聚体的碎片离子cromass公司产品。M32C9H11N(möz386)、M32C3H4(
5、möz479)和防老剂RD:某化工厂产品,琥珀色片状固M322C3H4(möz439),但未出现四聚体的离子。体,配成浓度为1%的丙酮溶液供测定用。三种离子的相对含量分别为:21.49%,46.55%,31.96%。可见二聚体含量最高,热稳定性最好,收稿日期:2002208222作者简介:李前荣(1949～),男(汉族),上海市人,副研究员,有机化合物的合成和结构分析专业E-mail:lqrsc@ustc.eud.cn288质谱学报 第23卷 表1 防老剂RD的GC-EIMS高分辨数据Table1HighresolutiondataofGC
6、-EIMSforantioxidantRDM(RD)öD结构式代号说明tRömin(area)1)测量值计算值RömD(Structural(Code)(Note)(Measured)(Caculated)formula)0.93(21.49%)173.1171(43.70%)173.1204-3.3C12H15NM12157.0755(95.11%)157.0891-13.6C11H11Na2158.0917(10.64%)158.09700.3C11H12Nb2142.0634(26.96%)142.0657-2.3C10H8Nc2143.0666(49.69%)14
7、3.0735-6.9C10H9Nd2115.0499(48.52%)115.04227.7C8H5Ne23.04(46.55%)346.2406(10.35%)346.2409-0.3C24H30N2M22331.2169(3.56%)331.2174-0.5C23H27N2fM22CH3330.2083(19.66%)330.2096-1.3C23H26N2gM22CH4315.1764(96.69%)315.1861-9.7C22H23N2hM22CH42CH3158.0917(92.82%)158.0979-5.3C11
