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1、食品工程2009年第3期48FOODENGINEERING9月出版≤≤≤≤≤≤≤≤≤·≤≤食品分析·≤≤≤≤≤≤≤高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量Determinationofcitricacidscontentinwinebyhighperformanceliquidchromatography*张素娟(国家农副加工产品及白酒质量监督检验中心,山西省食品质量监督检验中心,太原030012)*ZHANGSu-juan(NationalFarmProductsandLiquorQualitySupervisionandInspectionCenter,ShanxiProvin
2、ceFoodstuffQualitySupervisionandInspectionCenter,Taiyuan030012,China)摘要运用磷酸、甲醇溶液作为流动相,采用高要求柠檬酸含量≤1.0g/L,甜葡萄酒中要求柠檬酸效液相色谱法测定了葡萄酒中柠檬酸含量,实验结含量≤2.0g/L。柠檬酸的测定方法有电位滴定法、果表明,该方法有很好的线性关系,相关系数为离子色谱法、阻抑动力学荧光法和高效毛细管电泳0.9998,最低检出浓度为0.03mg/L,加标回收率在法等。本文采用高效液相色谱反相C18柱,磷酸二93.8%~106.2%,相对标准偏差RSD<3%,该方法氢钾溶液作流动
3、相,测定葡萄酒中的柠檬酸,并对简便快捷、准确度高、重现性好。测试条件进行了研究,建立了一种简便、准确的分关键词柠檬酸;高效液相色谱;葡萄酒析方法。AbstractAreversed-phasehighperformanceliquidchromatographicmethodwasintroducedfordetermining1材料与方法thecontentofcitricacidsinwinewithphosphateandmethanolsolutionasmobilephase.Theresultshowsthat1.1仪器thismethodtakesongoodli
4、nearrelation,itscorrelativeLC-10ATvp高效液相色谱仪(日本岛津);connectionis0.9998,thelowestdetectionconcentrationSPD-10Avp紫外检测器(日本岛津);KQ5200DEis0.03mg/L,theaveragerecoveriesrangedfrom93.8%型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);to106.2%withtherelativestandarddeviationislessPHS-3C型数字酸度计(雷磁仪器厂);AP-9925型than3%.Thismethodiss
5、impleness,speedinessand真空泵(天津奥特赛恩斯仪器有限公司);AB104-Shighveracityandgoodfidelity.型分析天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公keywordscitricacid;highperformanceliquidchro-司]。matography;wine1.2试剂无水柠檬酸、磷酸、氢氧化钠、甲醇(色谱柠檬酸作为一种食品添加剂广泛应用于食品加纯)、磷酸二氢钾、实验用水为超纯水。除另有规工领域,但其使用范围是受到严格限制的,在葡萄定外,试剂均为分析纯。酒标准中有限量要求,即干、半干、半甜葡萄酒中1.3溶液的配制1
6、.3.1流动相的配制*张素娟,女1975年出生,2003年毕业于吉林大学分析化学专业,体积浓度1%磷酸溶液的配制:准确量取磷酸硕士,工程师。10mL,用超纯水定容至1000mL。收稿日期:2009-07-202009年第3期张素娟,等:高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量499月出版磷酸甲醇溶液的配制:量取甲醇50mL,用体为流动相由于有甲醇的存在可抑制细菌的繁殖,能积浓度1%磷酸溶液定容至1000mL,混匀,再经用一定的时间。因此本实验最终选用磷酸甲醇溶液0.45μm滤膜过滤、超声波脱气后备用。作为流动相。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH2.9):准确称2.3标准色谱图
7、量2.72g磷酸二氢钾,用超纯水定容至1000mL,在最佳色谱条件下,分析柠檬酸标准溶液的保用磷酸调pH值到2.9,再经0.45μm滤膜过滤、留时间为8.78min。见图1。超声波脱气后备用。0.010U1.3.2标准溶液的配制A0.005m/柠檬酸储备液:称取无水柠檬酸0.10g,精确A0.000至0.0001g,用0.01mol/L氧化钠溶液溶解并定容0123456789101112至100mL,此溶液含柠檬酸1.000g/L。t/min1.4试样的制备图1柠檬酸标准色谱图吸取10.00
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