高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量

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1、食品工程2009年第3期48FOODENGINEERING9月出版≤≤≤≤≤≤≤≤≤·≤≤食品分析·≤≤≤≤≤≤≤高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量Determinationofcitricacidscontentinwinebyhighperformanceliquidchromatography*张素娟（国家农副加工产品及白酒质量监督检验中心，山西省食品质量监督检验中心，太原030012）*ZHANGSu-juan(NationalFarmProductsandLiquorQualitySupervisionandInspectionCenter,ShanxiProvin

2、ceFoodstuffQualitySupervisionandInspectionCenter，Taiyuan030012，China)摘要运用磷酸、甲醇溶液作为流动相，采用高要求柠檬酸含量≤1.0g/L，甜葡萄酒中要求柠檬酸效液相色谱法测定了葡萄酒中柠檬酸含量，实验结含量≤2.0g/L。柠檬酸的测定方法有电位滴定法、果表明，该方法有很好的线性关系，相关系数为离子色谱法、阻抑动力学荧光法和高效毛细管电泳0.9998，最低检出浓度为0.03mg/L，加标回收率在法等。本文采用高效液相色谱反相C18柱，磷酸二93.8％～106.2％，相对标准偏差RSD<3%，该方法氢钾溶液作流动

3、相，测定葡萄酒中的柠檬酸，并对简便快捷、准确度高、重现性好。测试条件进行了研究，建立了一种简便、准确的分关键词柠檬酸；高效液相色谱；葡萄酒析方法。AbstractAreversed-phasehighperformanceliquidchromatographicmethodwasintroducedfordetermining1材料与方法thecontentofcitricacidsinwinewithphosphateandmethanolsolutionasmobilephase.Theresultshowsthat1.1仪器thismethodtakesongoodli

4、nearrelation，itscorrelativeLC-10ATvp高效液相色谱仪（日本岛津）；connectionis0.9998，thelowestdetectionconcentrationSPD-10Avp紫外检测器（日本岛津）；KQ5200DEis0.03mg/L，theaveragerecoveriesrangedfrom93.8%型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；to106.2%withtherelativestandarddeviationislessPHS-3C型数字酸度计（雷磁仪器厂）；AP-9925型than3%.Thismethodiss

5、impleness,speedinessand真空泵（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；AB104-Shighveracityandgoodfidelity.型分析天平［梅特勒-托利多仪器（上海）有限公keywordscitricacid；highperformanceliquidchro-司］。matography；wine1.2试剂无水柠檬酸、磷酸、氢氧化钠、甲醇（色谱柠檬酸作为一种食品添加剂广泛应用于食品加纯）、磷酸二氢钾、实验用水为超纯水。除另有规工领域，但其使用范围是受到严格限制的，在葡萄定外，试剂均为分析纯。酒标准中有限量要求，即干、半干、半甜葡萄酒中1.3溶液的配制1

6、.3.1流动相的配制*张素娟，女1975年出生，2003年毕业于吉林大学分析化学专业，体积浓度1%磷酸溶液的配制：准确量取磷酸硕士，工程师。10mL，用超纯水定容至1000mL。收稿日期：2009-07-202009年第3期张素娟，等：高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量499月出版磷酸甲醇溶液的配制：量取甲醇50mL，用体为流动相由于有甲醇的存在可抑制细菌的繁殖，能积浓度1%磷酸溶液定容至1000mL，混匀，再经用一定的时间。因此本实验最终选用磷酸甲醇溶液0.45μm滤膜过滤、超声波脱气后备用。作为流动相。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（pH2.9）：准确称2.3标准色谱图

7、量2.72g磷酸二氢钾，用超纯水定容至1000mL，在最佳色谱条件下，分析柠檬酸标准溶液的保用磷酸调pH值到2.9，再经0.45μm滤膜过滤、留时间为8.78min。见图1。超声波脱气后备用。0.010U1.3.2标准溶液的配制A0.005m/柠檬酸储备液：称取无水柠檬酸0.10g，精确A0.000至0.0001g，用0.01mol/L氧化钠溶液溶解并定容0123456789101112至100mL，此溶液含柠檬酸1.000g/L。t/min1.4试样的制备图1柠檬酸标准色谱图吸取10.00