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1、34中国药品标准2007年第8卷第4期(总274)DrugStandardsofChina2007,vol.8No.4配制后0,1,2,3,15小时进样测定,结果表明,供试7.精密度试验取同一份供试品溶液,重复进品溶液在15小时内延胡索乙素峰面积积分值基本样5次,测定延胡索乙素峰面积积分值,RSD为稳定不变,RSD为1.1%。1.7%,表明仪器精密度良好。图3骨友灵贴膏供试品色谱图8.重复性试验取同一批样品,平行制备6份10.样品含量测定取样品3批分别按“2.3”项供试品溶液,分别按“2.3”项下方法测定含量,测得下方
2、法操作,在上述色谱条件下试验,测定含量,对平均值为6.1342g/片,RSD为2.3%(n=6)。照品溶液进样10l,供试品溶液进样,20l,进行含9.回收率试验采用加样回收法。精密称取已量测定,测得每片含延胡索乙素的平均值为知准确含量的样品6份各5片,分别精密加入延胡索6.09g/片,见表2乙素对照品溶液(0.01055mg/ml)3ml,挥干溶剂后,表2样品测定结果按“2.3”项下方法测定含量,平均回收率为98.7%,批号123RSD为2.3%(n=6),见表1。含量(g/片)6.036.086.08表1
3、回收率测定结果样品对照品实测平均序取样量回收率RSD三、讨论含量加入量总量回收率号(片)(%)(%)(g)(g)(g)(%)曾先后试用过多种提取方法提取供试品溶液,160.7895.1262.2799.8但都因为供试品溶液过于粘稠,而无法进行下一步3530.6731.6562.73101.398.72.3的操作,最终仅本试验的提取方法能较好的将延胡462.33100.0561.4197.1索乙素提取完全,并能较好的解决贴膏剂这种剂型662.0199.0所带来的特殊干扰。HPLC法测定感冒软胶囊中黄芩苷的含量黄铭铸
4、(贵州省药品检验所,贵阳550004)摘要目的:建立高效液相色谱法测定感冒软胶囊中黄芩苷的含量。方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5m),以甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调节pH值至2.7)(42∶58)为流动相,流速;1.0mL/min,检测波长为275nm。结果:黄芩苷在0.10～1.00g范围内线性关系良好,r=0.9994。平均回收率98.46%,RSD=0.45%(n=5)。结论:本方法测定感冒软胶囊中黄芩苷的含量准确、方便、专属性强。关键词:高效液相色谱法;感冒软胶囊;黄芩苷;
5、含量中图分类号:921.2文献标识码:A文章编号:1009-3656(2007)-4-34-3DeterminationofBaicalininGanmaoSoftCapsulesbyHPLCHuangMing-zhu(GuizhouInstituteforDrugControl,Guiyang550004)AbstractObjective:AnHPLCmethodwasestablishedforthedeterminationofBaicalininGanmaoSoftCapsule.Method:作者简介:黄铭
6、铸,男,副主任药师。学科及研究方向:药品检验及分析。联系电话:13908541398。DrugStandardsofChina2007,vol.8No.4中国药品标准2007年第8卷第4期(总275)35UsingHPLCmethodwithC18(250mm×4.6mm,5m)column,methanol-0.2mol/Lsodiumdihydrogenbuffersolution(adjustthepHto2.7withphosphoricacid)(42∶58)asthemobilephase;theflow
7、ratewas1.0mL/min.Thedetectionwavelengthwassetat275nm.Result:ThecalibrationcurveofBaicalinwaslinearintherangeof0.10～1.00g.TheaveragerecoveryofBaicalinwas98.46%,RSD=0.45%(n=5).Conclusion:Themethodisconvenient,precisiveandselectivefordeterminationofBaicalininGanma
8、oSoftCapsule.Keywords:HPLC;SoftCapsule;Baicalin;Content感冒软胶囊由羌活、麻黄、桂枝、黄芩等十四味取本品内容物约2g,精密称定,加甲醇20ml,超中药组成,具有散风解热的功能,用于外感风寒导致声处理15分钟,转移至50ml量瓶中,容器用少量甲的头痛身热、鼻塞流涕、恶寒无汗、骨节
