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1、第27卷第6期中国稀土学报2009年12月Vol127No16JOURNALOFTHECHINESERAREEARTHSOCIETYDec12009单分散磷酸镧纳米棒的可控制备3陈琳,田俐,赵莎莎(湖南科技大学学工处,湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭411201)摘要:采用一步水热法在无模板情况下合成了单一形貌和尺寸均匀的磷酸镧纳米棒,产物分散性好。这种合成方法操作简单、能耗低、合成条件可控,并且重复性很好、可大面积合成。用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对磷酸镧的形貌、
2、结构以及相组成进行了分析。结果表明:所合成磷酸镧为单斜相独居石结构;纳米棒直径为15nm,长度约为几百纳米,具有相当高的纵横比,有望在性能方面得到优化;磷酸镧纳米棒为单晶。对影响磷酸镧纳米棒形成的反应条件如水热温度和水热时间进行了研究,并详细研究了其生长过程,提出了磷酸镧纳米棒的可能生长机制是基于纳米颗粒的定向粘附作用。关键词:LaPO4;纳米棒;无机材料;定向粘附;稀土中图分类号:TP212.2文献标识码:A文章编号:1000-4343(2009)06-0773-06稀土磷酸盐是一类具有独特物理性质和化
3、学破坏表面结构影响其性能。沉淀法可通过加入少性质的无机发光材料。由于这种化合物具有极好量表面活性剂来改善沉淀过滤性能并改变沉淀颗的荧光性质和高的量子效率,因而适用于高密度粒的晶体形状,烧结温度有所降低,可得到微细、激发和高能量量子激发的环境,可应用于在激光均匀的粉体,但得到的产物相纯度不高,结晶度不技术、特种玻璃、紧凑型荧光灯、等离子体平板显好。水热法在较低的温度下进行,可制备出高纯度[1～5]示等领域。由于稀土磷酸盐自身的化学物理特物相、结晶完美、分散性较好、粒度分布均匀的纳性,磷酸镧(LaPO4)常被
4、用作一种掺杂其他稀土离米颗粒,操作简单,对环境污染小,制备的产物不子的良好基质材料,在光学材料中占有举足轻重需球磨,但当前用水热法合成磷酸镧纳米棒一般[6～8]的地位。另一方面,由于稀土元素结构的特殊只在水溶液中进行,且得到的磷酸镧纳米棒大小性,LaPO4还可用于对分子筛进行改性来调节其表不均一,分散性不好。面酸碱性,从而使其在催化化学方面也具有独特本文在水热法基础上添加低级醇作为有机溶[9,10]的作用。剂来合成磷酸镧,得到了相纯的具有独居石结构近年来有关纳米材料研究发现,材料的微结的纳米棒,合成时无需
5、加入表面活性剂模板,合成构如粒径大小、颗粒形貌、特殊的表面特性、结晶环境相对友好;所得磷酸镧纳米棒粒径细小均匀、度及粒径分布、颗粒分散性等对器件的发光效率形貌统一、分散性好;并详细研究了磷酸镧纳米棒和分辨率、材料的机械加工性能及催化性质等有的形成机制,提出了定向粘附作用的生长机制。[11,12]非常大的影响。合成颗粒细小、分散性好、分1实验布均匀、形貌均一的纳米粉体,是制备高性能材料的前提。为了满足人们对高性能材料需求,制备1.1LaPO4纳米棒的制备LaPO4超微粉体的新工艺不断涌现。目前,制备主要试剂
6、:LaCl3·7H2O(广州化学试剂厂),LaPO4的方法主要有高温固相法、沉淀法、水热法Na3PO4(广东汕头市西陇化工厂),正丁醇(国药集[13～19]等。高温固相法产物晶形好;但能耗大,且团化学试剂有限公司),乙醇(安徽特酒总厂),均粉体团聚现象严重,颗粒粒径较大,产物球磨时易为分析纯;去离子水,自制。收稿日期:2009-06-02;修订日期:2009-08-11基金项目:湖南省教育厅资助项目(02C464)作者简介:陈琳(1973-),男,硕士研究生,工程师;研究方向:纳米材料的制备及性质3通讯联
7、系人(E-mail:tianli_cl@163.com)774中国稀土学报27卷合成方法:首先称取一定量的磷酸钠配制成(120),(012)和(311)的衍射峰半高宽,采用谢乐-10.25mol·L的Na3PO4溶液。将0.742g氯化镧方程(dhkl=kλ/β·cosθ,dhkl为(hkl)晶面间距;k为(2mmol)溶解于8ml去离子水中,加入4ml正丁形状因子;λ为入射波长;θ为衍射角;β为相应衍醇,混合均匀,再加入8ml已配制好的Na3PO4溶射峰的半高宽FWHM)可以计算出所合成的磷酸镧液,调节
8、混合溶液的pH=6～7,磁力搅拌0.5h。平均晶粒约为15nm。将所得白色凝胶状溶液转移到40ml聚四氟乙烯内2.2LaPO4纳米棒的SEM表征衬的不锈钢反应釜中,使反应釜的填充度为70%～图2显示了所制备的磷酸镧的低倍和高倍扫80%,封釜。将反应釜放至180℃烘箱中加热反应描电镜照片。从电镜照片可以看出,所得产品均为24h后取出,自然冷却,开釜,离心过滤得到白色形貌单一的纳米棒,纳米棒的平均直径为15nm,沉淀物。先后用蒸馏
