磷酸银纳米棒的制备及其光催化性能的研究

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1、Ag3PO4纳米棒的制备及其光催化性能的研究（安徽工程大学机械与汽车工程学院安徽芜湖241000）摘要：采用水热法制备Ag3PO4晶体，通过调节氨水的浓度，实现了对产物形貌的微结构调控。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱（XPS）等设备对样品的晶体结构、形貌和元素组成进行了表征。UV-Vis图证实了制备的Ag3PO4样品在可见光范围内有明显吸收。光催化降解实验结果表明，可见光条件下，商用TiO2光催化效果微乎其微，Ag3PO4却是一种高效的可见光响应催化剂。经微结构调控的Ag3PO

2、4纳米棒具有更多的光催化活性点和有利于载流子传输和分离的结构，其光催化效率大幅提升，是Ag3PO4微米颗粒光催化效率的1.6倍。关键词：Ag3PO4；光催化；水热法；纳米棒中图分类号：文献标识码：A半导体光催化被认为是解决当今能源危机和环境问题的最有前途的方法[1-3]。在众多的光催化剂中，TiO2由于其价廉、无毒、稳定性好等特点,在光催化领域得到了广泛的研究和应用。但是TiO2的带隙值约为3.2eV，仅能利用太阳光谱中波长小于387.5nm的紫外光，太阳光的利用率低[4-6]。然而紫外线只占太阳光能量的4%左右，而

3、可见光（400～750nm）则占太阳光能量的43%。因此，从经济实用和环境保护角度出发，利用丰富的太阳能取代昂贵的人工紫外光源系统，即开发具有可见光活性的新型光催化剂，促使光催化技术真正走向实用引起了人们的极大兴趣[3][6]。新型可见光响应光催化剂的研究主要分为两大类型：一种是基于对TiO2等紫外光催化剂的修饰改性使其具有可见光响应，包括金属和非金属元素掺杂调控能带[7-10]、量子点和染料敏化[11-14]、与窄带半导体材料（如CdS等）复合[15,16]等技术；另一种就是设计新型可见光响应的半导体光催化剂，这方

4、面研究的比较多的是多元金属氧化物如BiVO4[17]，Bi2WO6[18]和一些新型固溶体[19-21]等。2010年，日本NIMS的叶金花[22]课题组研究发现半导体Ag3PO4具有较好的可见光光催化活性。Umezawa等采用密度泛函对其进行计算研究了光催化活性高的原因：具有牢固的P-O键的PO4四面体单元的形成削弱了Ag-O共价键，抑制了Ag的d轨道与O的p轨道杂化，这激发Ag的d轨道电子跨越导带极小值，生成了高分散的Ag-s与Ag-s杂合带型，导带极小值的离域电荷分布状态使电子产生较小的有效质量，这就促进了电子

5、载体转移到材料表面，进而大大促进光催化反应的进行[23]。大量实验结果也证明，在可见光降解染料方面，Ag3PO4具有良好的可见光光催化活性[24-26]。而光催化剂比表面积的增加有利于催化活性的提高，所以当前制备的高效光催化剂多为纳米结构。但对于Ag3PO4来说，制备过程中表面活性剂的往往会使溶液中的银离子还原成金属银颗粒。而简单沉淀法制备的颗粒都是微米级，颗粒粗大、比表面积小从而一定程度地影响了光催化性能的提高。本文利用简单的水热法，加入适量氨水成功制备了具有较高可见光催化活性的Ag3PO4纳米棒，采用XRD、SE

6、M、UV-Vis和XPS等手段对其进行了表征，在可见光下考察了其降解有机染料罗丹明B的光催化活性，结果表明Ag3PO4纳米棒的光催化活性明显优于Ag3PO4颗粒。1、实验部分1.1样品的制备Ag3PO4样品的制备过程如下：称取0.1267gNa3PO4·12H2O和0.1699gAgNO3完全溶于15ml水和氨水（25%）的混合溶液中，搅拌10min，最后将所得到的悬浊液转移到内衬为30ml的不锈钢反应釜中，放入烘箱150℃反应12h，取出后自然冷却至室温，先用蒸馏水洗三次，再用乙醇洗三次，离心分离，70℃烘箱中烘干

7、备用。1.2样品的表征采用美国FEI公司的NovaNanoSEM230型场发射扫描电镜对Ag3PO4样品进行形貌观察。用日本RIGAKU公司生产的UltimaIII型X射线衍射仪分析样品的晶体结构，射线源为CuKα线，扫描范围为10°~80°，扫描速度5°/min。利用VGEscalabMKⅡ型X射线光电子能谱仪对样品进行表面成分的分析，所测元素的结合能均以C1s（284.6eV）校正。UV-Vis漫反射光谱采用紫外-可见分光光度计（UV-2550，日本岛津）在室温条件下记录，并根据Kubelka-Munk关系转化为

8、吸收光谱。1.3光催化降解实验光催化活性测试：光催化反应在自制光催化反应器中于室温下进行，300W氙灯为光源，采用420nm截止波长滤光片滤去紫外光获得可见光。每次光催化实验取0.1g催化剂加入到100ml的10mg/L罗丹明B水溶液中，在黑暗条件下磁力搅拌30min，确保建立催化剂与罗丹明B的吸附平衡。然后开灯进行光降解实验，在光降解过程中每