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《玻碳金膜电极线性扫描微分阳极溶出伏安法分析测定水样中痕量硒_及硒_》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、一狡入宜川,。表常规法浓度与碱片面积的测定其测定结果有时会不太真实关系和新方法的比较由于常规方法中的塑料皿与塑料垫圈,碱片之间不可能完全密封即垫圈所遮盖的面积中项日,,还有部分碱片也在采样加上边缘扩散效应、扩,旧如采用分析整张碱片的含量再根据有整张分析。。有效而积一产了效面常规法一积或全面积小来计算硫酸盐化速率浓度的方法都是不太完全和真实的。整张分析全曲积。奋将塑料垫圈改用无遮盖面的不锈钢丝,环压托碱片采样这就保证了碱片全面积曝露整分析,新一一。。。一万,,法旧⋯于空气中采样而且该方法装卸方便分析时方全面积,。赫不需切取这样其测定结果比较真实。的结果偏低的现象致谢在本方法的改进过程中得到了
2、王玉。结论玺高级工程师和秦祥立工程师的指导和帮助。附着在碱片上的硫酸盐在降雨有雾蒋曙新工程师和孟华明讲师为本文提供了部分,,,。时或空气湿度较大时会向边缘扩散这时实验数据在此表示感谢,按常规方法采样切取中间小碱片进行玻碳金膜电极线性扫描微分阳极溶出伏安法‘分析测定水样中痕量硒及硒,。李发生王素芳中国环境监测总站北京。。【摘要】木文采用玻碳预镀金膜电极为工作电极,研究了痕量硒在。底液中的阳。,。极溶出行为于一。处电沉积在左右得到一灵敏的二次导数溶出峰硒浓度在。一和一”范围内溶出峰电流与硒浓度之间呈良好的线性关系,相,。关系数分别为和检出下限为用水浴加热盐酸还原法将水样中硒还原为硒,从而用差减
3、法测得样品中硒和硒的分别含量。,。目前对于硒的测定多采用原子吸收光谱结果令人满意〔‘,,。法”吸光光度法荧光光度法和中方法原理。子活化法问等微分阳极溶出伏安法用于硒,硒正具有电化学活性能在玻碳金膜’,的测定文献中曾有少量报道户但,工作电极电极上电解预富集并在线性扫描阳极过程中。多采用旋转金盘电极及其合作者于十左右产生一灵敏的二次应用玻碳镀金膜电极测定了人发及面粉中,导数溶出峰图其富集和溶出过程可用。,硒含量本文采用玻碳金膜电极为工作电极下列反应式表示,电积并以溶液作底液对微分阳极溶出伏安。一二二不过,法测定硒的一系列条件进行了优化选择测定挤出甲家熬育委员会留学回国人员资助课题中国环境蓝测二
4、,·高氯酸、、、硫酸盐酸硝酸为国产优级纯或分析纯试剂’“一富集电位玛。实验用水均为二次蒸馏水电积时间五扫速”伪旧实验方法金膜玻碳电极的制备取一块二二图级导数微分,,众召‘幽服一一‘卜阳极溶出伏安图人造长毛绒布上面放上约三氧忿一,。化二铝用蒸馏水调成糊状把玻碳电极置于,。一,,而硒砚不具有这种电化学活性因而悬浊液中抛擦用自来水洗净。,,不能直接被测定但硒班能在加热条件下用湿滤纸擦干再用蒸馏水冲洗干净然后将,,于介质中被定量还原为硒被玻碳电极旋紧于极谱工作台工作电极螺杆上、。并依次用数层滤纸蘸上硝酸氮水还原后的硒亦可用溶出法测得、,乙醇在转速下为了进行硒的价态测定首先可不经还原,,步骤直接测得
5、样品中硒含量然后将水分别托住滤纸抛擦清洗电极表面最后用二次,,。样中硒班还原并测得总硒最后用差减水冲洗干净法分别求得水样中的硒和硒矶含将经过抛光和预处理的玻碳电极连同饱和,。甘汞电极和铂电极组成三电极系统并插入量,一实验部分溶液中从至。,仪器线性扫描数次加入爪镀金贮备,,一一液在转速下电解镀金取出型溶出伏安仪及型,极谱工作台山东电讯七厂电极洗净后换上溶液在上述电,一一位然后取精密四色打印描绘仪下使用二次导数钮扫描至基线稳定。上海市虹工电子元件厂出电极并置于二次水中陈化即可使用一,工作曲线的绘制将浓度为型旋转玻碳电极小,型饱和甘汞电极和铂辅助电极的硒标准溶液稀释至分别取,,,,,。稀释后的溶
6、液微量注射进样器,,,试剂并加入溶,,,液定容至移入电解池插入玻碳金膜镀金贮备液称取纯金丝一,用,电极、饱和甘汞电极及铂电极组成三电极系王水加热溶解加,,,统在通氮除氧的情况下于一搅拌电少量盐酸赶硝酸二次并用稀释成,,一。积静止由至以,硒‘标准溶液称取硒粉优速度用二次导数钮扫描在处得,。,。,,到硒的溶出峰溶出峰电流对硒浓度作图级纯加浓加热溶解,,,同样地将硒标准溶液稀释至转入容量瓶稀释至刻度溶液浓度为。,叭,,,,使用时逐级稀释后分别取·,,,。硒矶标准溶液称取并用,。,,分析纯加底液定容至,在上述条件下测得溶出,。,,峰电流峰电流对硒浓度作图溶解后转移到容量瓶中稀释至刻度溶液浓度为扭水
7、样中硒的测定吐。。自来水及矿泉饮料中硒的测定取两溶液支持电解质它丈台札讨。吞乡、,表不份水样于两个,烧杯中分别加入同浓度硝酸对硒溶出峰的影晌,,,硒浓度为盯电解富集加热缓慢浓缩至左右。。用少量水冲洗杯壁将一份用定浓度。。。。。。。容至按上述方法测定硒溶出峰电流另一份加,在沸水浴上加热一峰高。。。。,,当烧杯中溶液剩下左右时用,,。,少量水冲洗杯壁用定容至富集电位通过改变电解富集电位。。观察溶出峰峰高变化测得电积电位与溶并
