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《薄层色谱在高速逆流色谱溶剂系统选择过程中的应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第24卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第12期199612ChineseJournalofAnalytiealChemistry年月1448~1451薄层色谱在高速逆流色谱溶剂系统选择过程中的应用谭龙泉张所明欧庆瑜’,(中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000),发摘要本文对薄层色谱在高速逆流色谱的溶剂系统选择过程中的应用进沂了研究现根据薄层色谱的斑点色度可以观察样品中各组分的含量差别及其在两相溶剂中分配系数间的,,。、、经差异由此来判断溶剂系统的适用性并确定哪一层适宜作流动相本法简便快速,,,济并且可以针对不同样品选用各种不同的显色剂因此适用于各类样品尤其是
2、天然产物和没有紫外吸收的样品。本法的适用性已在实际应用中得到验证。,高速逆,关键词薄层色谱流色谱溶剂系统1引言、,高速逆流色谱(HSCCC)是逆流色谱中应用最广功能最强的一种类型它应用了特殊的,〔”运动方式使两相溶剂在螺旋管柱中形成单向性的两相分布可以保证在较高的流动相流速,、,条件下实现较高的固定相保留及两相溶剂高效率的混合分离从而使样品在两相溶剂中得到充分的分配而高效率的分离。具有无不可逆吸附,样品可以全回收且不易遭到破坏,分离,,,。;过程短效率高样品预处理简单溶剂消耗少尤其适用样品的制备分离等特点HSCCC,。分离的成功与否取决于溶剂系统的正确选择溶剂选择的困难使得H
3、SCCC未能普及薄层色,、谱(TLC)是实验室中最常用的检验样品纯度和摸索分离条件的一种方法它具有方便快速,,,等特点并且可以使用各种显色剂这对于无紫外吸收的样品尤为重要因此研究TLC在HSCCC溶剂系统选择中的应用可以加快HSCCC这一新技术的推广应用。2实验部分2.1仪器与试剂,..GF25c。。,薄层色谱板为自制硅胶4板25m又75m所用试剂均为分析纯高速逆流色,,。波长254nm谱仪为北京新技术应用研究所生产紫外检测2.2实验方法2.2.1薄层色谱首先按选定的溶剂系统配制一定量的两相溶剂,各取2mL于小试管中,,,加入数毫克样品剧烈振荡1min后静置分层用毛细管取近似
4、等量的上下两层溶液于TLC,,板上待溶剂挥发完后用溶剂系统中的有机层或其它合适的溶剂系统展开根据样品的性,,。质选用适当的显色剂显色计算Rf值并观察斑点色度..,,2,22高速逆流色谱首先将固定相泵满分离柱开启色谱仪调节转速到一定值然后将。,流动相以给定速度泵入分离柱将样品用流动相配成2%~5%溶液经进样阀将一定体积的,。样品溶液引入分离柱在出口处按峰收集各组分一一一一。19960108收稿;19960329接受:第12期谭龙泉等薄层色谱在高速逆流色谱溶剂系统选择过程中的应用14493结果与讨论,HSCCC溶剂系统是由不互溶的两相溶剂加第3种中介溶剂组成的如果中介溶剂易溶,,
5、于;有机相则各组分在有机层的溶解度增加如果中介溶剂易溶于水相则各组分在水层的,,。溶解度增加改变中介溶剂的种类或用量可以使溶剂系统的极性适应多种物质分离的需要,。.为了检查溶剂系统的适用性需要对分配系数进行测定测定的方法包括高效液相色谱。,、。分析型逆流色谱和TLC等TLC法的准确度较低但方便快速选择溶剂系统的目的是分,,,离样品测定分配系数只是为了检查溶剂系统的适用性对其准确度要求不高因此TLc法对各种样品,’尤其是复杂天然产物分离的溶剂系统选择非常适用。一个良好溶剂系统的确,,,定常常需要多次改变中介溶剂的含量也就需要对溶剂系统进行多次检测这使得TLC法的快速特点更加突出
6、。我们在工作中发现,根据斑点色度可以观察样品中各组分的相对含,,量及其在两相溶剂中的分配情况即估计分配系数的大小及差异由此可以确定溶剂系统的适用性及各组分的流出顺序。对于制备分离,为了使后处理较为方便,应尽量选用有机层作流动相。3.1低极性溶剂系统,,二,〕对于低极性溶剂系统尤其是非水溶剂系统对样品的适用性文献报道需要用反相薄一、一,,层RP18RP8等本文采用观察分配情况的方法克服了这一缺点在普通硅胶板上即可判,断这一溶剂系统能否使各组分得到良好分离哪一相作流动相比较省时。向日葵盘中的两个,二菇酸I和I属于低极性成分故应选用低极,:::性溶剂系统在石油醚乙醇水一1017:,
7、:3(体积比)溶剂系统中石油醚乙醚一3:1展开的TLC显示两组分在水相中的溶解,。度均较大但分配系数具有明显的差别使用水,层作流动相进行分离在45min内得到了两个。化合物的纯品C()()H.c()()32IR一中极性溶剂系统、炙,:一/c()(鬼臼毒素是中药桃耳七的有效成分是合二<,‘-成抗癌药足叶乙贰和替尼泊贰的主要原料4,。去甲基鬼臼毒素是桃耳七中的另一成分也是鬼臼毒素合成抗癌药的中间体应用高速逆流,::色谱对西北合成制药厂生产的鬼臼毒素粗品进行了制备分离使用氯仿甲醇水-..,6:35:LC显5l
