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时间:2019-05-25
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1、抗菌整理实验方案初探将1.7g硝酸银充分溶解并加入一定浓度的壳聚糖醋酸溶液50ml,用1mol/L的稀硝酸调节pH值呈酸性,并置于黑暗条件下加热搅拌,充分反应后抽滤,洗涤至无银离子止,将样品烘干,制得整理剂待用。(注:此处的硝酸可考虑1%~2%的冰醋酸溶液代替。)对于壳聚糖银的整理剂的抗菌性能的影响因素:本次实验的主要探讨因素有:壳聚糖质量,反应时间,反应温度,pH值。试验采用正交实验设计,共有四个因素,采用常用的三水平数9实验数。其正交表L9(34)如下:因素abcd水平111112122231333421235223162312731328321393321有
2、以往的实验数据可得,壳聚糖银的整理剂制备的最佳工艺参数为:壳聚糖1.0g,反应时间2h,反应温度50℃,pH=4,但是最佳的工艺参数不具备最佳的抑菌性能。最佳的抑菌性能的工艺参数为:壳聚糖1.0g,反应时间6h,反应温度50℃,pH=4。但是可以看出,两者的抑菌性能的差异不是特别的大。所以本次试验的最佳工艺参数采用:壳聚糖1.0g,反应时间2h,反应温度50℃,pH=4。其他两个水平数取其左右波动值。第4页共4页则本次的正交实验设计因素水平表如下所示:因素反应温度(℃)壳聚糖质量(g)反应时间(h)pH值水平1400.5132501.0243601.535则其正交
3、实验表如下:序号反应温度(℃)壳聚糖质量(g)反应时间(h)pH值1400.5132401.0243401.5354500.5255501.0336501.5147600.5348601.0159601.523第一组试验:取反应温度40℃,分别称取三份1.7gAgNO3备用,且取三支100ml容量瓶,对其进行编号1、2、3。1号中加入一份已称量的AgNO3药品,并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解,再加入1%的壳聚糖醋酸溶液50ml(其中含0.5gCS,下同),并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为3,最后用去离子水定容至100ml,并将其放于水浴锅中加热1
4、小时;(注:试验中用2%的HAC来溶解壳聚糖)2号中加入一份已称量的AgNO3药品,并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解,再加入2%的壳聚糖醋酸溶液50ml,并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其p第4页共4页H值为4,最后用去离子水定容至100ml,并将其放于水浴锅中加热2小时;3号中加入一份已称量的AgNO3药品,并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解,再加入3%的壳聚糖醋酸溶液50ml,并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为5,最后用去离子水定容至100ml,并将其放于水浴锅中加热3小时。第二组试验:取反应温度50℃,分别称取三份1.7gAgNO3备用,且
5、取三支100ml容量瓶,对其进行编号4、5、6。4号中加入一份已称量的AgNO3药品,并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解,再加入1%的壳聚糖醋酸溶液50ml,并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为5,最后用去离子水定容至100ml,并将其放于水浴锅中加热2小时。5号中加入一份已称量的AgNO3药品,并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解,再加入2%的壳聚糖醋酸溶液50ml,并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为3,最后用去离子水定容至100ml,并将其放于水浴锅中加热3小时。6号中加入一份已称量的AgNO3药品,并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解,
6、再加入3%的壳聚糖醋酸溶液50ml,并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为4,最后用去离子水定容至100ml,并将其放于水浴锅中加热1小时。第三组试验:取反应温度60℃,分别称取三份1.7gAgNO3备用,且取三支100ml容量瓶,对其进行编号7、8、9。7号中加入一份已称量的AgNO3药品,并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解,再加入1%的壳聚糖醋酸溶液50ml,并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为4,最后用去离子水定容至100ml,并将其放于水浴锅中加热3小时;8号中加入一份已称量的AgNO3药品,并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解,再加入2%
7、的壳聚糖醋酸溶液50ml,并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为5,最后用去离子水定容至100ml,并将其放于水浴锅中加热1小时。9号中加入一份已称量的AgNO3药品,并加入约30ml去离子水震荡至充分溶解,再加入3%的壳聚糖醋酸溶液50ml,并用1mol/L的稀硝酸溶液调节其pH值为3,最后用去离子水定容至100ml,并将其放于水浴锅中加热2小时。第4页共4页经过以上处理可以得到壳聚糖银整合剂。对于之后的对棉织物的处理,采用水浴比1:30,柠檬酸溶液浓度9%,三乙醇胺浓度4%,PH值4.5,JFC2ml/L,制得整理液。(注:DAP和磷酸氢二钠溶液需不需要;
8、有将整合剂
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