GB5513-1985 粮食、油料检验还原糖和非还原糖测定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准(633.1.833.85).001.4粮食、油料检验5513一日5还原糖和非还原糖测定法InspectionofgrainandoilseedsMethodsfordeterminationofreducedsugarandnon-reducedsugar本标准适用于商品粮食中还原搪和非还原糖含量的测定。其中铁氰化钾法主要适用于小麦粉。1还原抽浦定1.1铁氛化钾法1.1.1仪器和用具1.1.1.1磨口带塞锥形瓶。100m1;1.1.1.2量筒:50m1,25ml;1.1.1

2、.3移液管:5ml;1.1.1.4玻璃漏斗，1.1.1.5试管:直径1.8-2.Ocm,高约18em;1.1.1.6铝锅:作沸水浴用:1.1.1.7电炉;2000W;1.，.1.8铁丝笼:放置试管用;1.1.1.9试管架:1.1.1.10锥形瓶:100ml;1.1.1.11微量滴定管:5ml或10ml(刻度0.02ml)，1.1.1.12分析天平:感量0.0001g,1.1.2试剂1.1.2.195%乙醇;1.1.2.2乙酸缓冲液:3m1冰乙酸、6.8g乙酸钠和比重1.84的硫酸4.5ml,混合后

3、用水稀释至1000mir1.1.2.312%钨酸钠溶液:12g钨酸钠Na,W04·2Hp0溶于100m1水中:1.1.2.40.1N铁帆化钾溶液:32.9g干燥纯净的铁氛化钾与44.0g碳酸钠溶于l000ml水中;1.1.2.5乙酸盐溶液:70g纯抓化钾和40g硫酸锌溶于水中，再加入200ml冰乙酸，再用水稀释至loooml,混匀;1.1.2.610%碘化钾溶液:log纯碘化钾溶于looml水中，再加一滴饱和氢氧化钠溶液;1.1.2.71%淀粉溶液。1g可溶性淀粉，用少量水润湿调和后，倒入沸水lo

4、oml，继续煮沸，搅拌直至溶液清晰;1.1.2.80.1N硫代硫酸钠溶液(按GB5490-85《粮食、油料和植物油脂检验一般规则》附录B进行配制和标定)。1.1.8操作方法1.1.9.1提取样品液:精确称取粉样5.675g于l00ml磨口锥形瓶中，用5ml乙醇浸湿全部试样，再加入50m1乙酸缓冲液，摇匀后再加入2m1钨酸钠溶液，在振荡器上混合振摇5min，取出过滤，弃去最初国家标准局1985-11一02发布1986-07-01实施GB5513-85JL滴滤液，收集滤液于干净锥形瓶中，此滤液即为样品

5、测定液。另取一锥形瓶不加试样，同上操作，滤液即为空白液。1.1.3.2氧化:精确吸取样品液5m工于试管中，再精确加入5ml铁氰化钾溶液，混合后立即将试管(置铁丝笼中，每次可同时作若干样品测定)放入剧烈沸腾的水俗中，并使管中液面在沸水液面下3一4cm，加热准20min后取出，立即用冷水迅速冷却。1.1.3.3滴定:将试管内容物倾入l00ml锥形瓶中，用25m工乙酸盐溶液洗荡试管一并倾入锥形瓶中，加5m110%碘化钾，棍匀后，立即用o.1N硫代硫酸钠滴定至淡黄色，再加Iml淀粉溶液，继续滴定直至溶液蓝

6、色消失，记下用去硫代硫酸钠溶液体积(V,)。1.1.3.4空白试验:吸取空白液5ml，代替样品液同1.1.3.2和1.1.3.3操作，记下消耗的硫代硫酸钠溶液体积(Vo)。1.1.4结果计算还原搪含量先按公式(1)计算出氧化样品液中“还原糖”所需o.iN铁氛化钾溶液体积(Vg)，再根据此体积(ml)查表1，即可查得试样中含还原糖(以麦芽糖计算)的百分数。按公式(1)计算:(F。一V,)xNV.=(1)0.1式中:Vo—滴定空白液消耗铁氛化钾溶液体积，ml;V,—滴定样品液消耗铁氛化钾溶液体积，ml

7、;Vs-氧化样品液中还原搪所需o.1N铁氰化钾溶液体积，ml;N-硫代硫酸钠溶液实际当盈浓度.双试验结果允许差不超过0.05%，求其平均数，即为检验结果。检验结果取小数点后第二位。1.1.50.1N铁氰化钾(二1)与还原糖含量对照可查表1,注:还原糖含盘以麦芽糖计算。1.2费林氏液法1.2.1仪器和用具1.2.1.1古氏增涡:25ml;1.2.1.2抽滤瓶:500ml;1.2.1.3真空泵或水泵等。，·2.2试剂1.2.2.1费林氏溶液，a.碱性酒石酸铜甲液:取硫酸铜结晶34.639g，加适量水溶

8、解，加硫酸0.5m1，再加水至50M16，用精制石棉过滤;6,碱性洒石酸铜乙液.取酒石酸钾钠工73g与氢氧化钠50g，加适量水溶解，稀释至500m1，用精制石棉过滤，贮存于具有橡皮塞的玻璃瓶内。1.2.2.2精制石棉:先用3N盐酸将石棉浸泡2-V3日后，用水洗净。再加10%氢氧化钠溶液浸泡2一3日，倾去溶液，用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。再以3N盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性，使之成为微细的软纤维，用水浸泡贮存于玻璃瓶内，作填充古氏柑祸用。1.2.2.30.1N高锰酸