GBT5513-1985-粮食、油料检验还原糖和非还原糖测定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准粮食、油料检验还原糖和非还原糖测定法GB/T5513-85InspectionofgrainandoilseedsMethodsfordeterminationofreducedsugarandnon-reducedsugar━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于商品粮食中还原糖和非还原糖含量的测定。其中铁氰化钾法主要适用于小麦粉。1还原糖测定1.1铁氰化钾法1.1.1仪器和用具1.1.1.1磨口带塞锥形瓶：100ml;1.1.1.2量筒：50ml、25ml；1.1.1.3移液管：5

2、ml;1.1.1.4玻璃漏斗;1.1.1.5试管：直径1.8～2.0cm，高约18cm；1.1.1.6铝锅：作沸水浴用；1.1.1.7电炉：2000W；1.1.1.8铁丝笼：放置试管用；1.1.1.9试管架；1.1.1.10锥形瓶：100ml;1.1.1.11微量滴定管：5ml或10ml(刻度0.02ml);1.1.1.12分析天平，感量0.0001g。1.1.2试剂1.1.2.195％乙醇；1.1.2.2乙酸缓冲液：3ml冰Z酸、6.8g乙酸钠和比重1.84的硫酸4.5ml，混合后用水稀释至1000ml；1.1.2.312％钨酸钠溶液：12g钨酸钠Na2

3、WO4·2H2O溶于100ml水中;1.1.2.40.1N铁氰化钾溶液:32.9g干燥纯净的铁氰化钾与44.0g碳酸钠溶于1000ml水中；1.1.2.5乙酸盐溶液：70g纯氧化钾和40g硫酸锌溶于水中，再加入200ml冰乙酸，再用水稀释至1000ml，混匀；1.1.2.610％碘化钾溶液：10g纯碘化钾溶于100ml水中，再加一滴饱和氢氧化钠溶液;1.1.2.71％淀粉溶液：1g可溶性淀粉，用少量水润湿调和后，倒入沸水100ml，继续煮沸，搅拌直至溶液清晰；1.1.2.80.1N硫代硫酸钠溶液(按GB5490-85《粮食、油料和植物油脂检验一般规则》附录

4、B进行配制和标定)。1.1.3操作方法1.1.3.1提取样品液：精确称取粉样5.675g于100ml磨口锥形瓶中，用5ml乙醇浸湿全部试样，再加入50ml乙酸缓冲液，摇匀后再加入2ml钨酸钠溶液，在振荡器上混合振摇5min，取出过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液于干净锥形瓶中，此滤液即为样品测定液。另取一锥形瓶不加试样，同上操作,滤液即为空白液。1.1.3.2氧化：精确吸取样品液5ml于试管中，再精确加入5ml铁氰化钾溶液，混合后立即将试管(置铁丝笼中，每次可同时作若干样品测定)放入剧烈沸腾的水浴中，并使管中液面在沸水液面下3～4cm，加热准20min后取出

5、，立即用冷水迅速冷却。1.1.3.3滴定：将试管内容物倾入100ml锥形瓶中，用25ml乙酸盐溶液洗荡试管一并倾入锥形瓶中，加5ml10％碘化钾，混匀后，立即用0.1N硫代硫酸钠滴定至淡黄色，再加1ml淀粉溶液，继续滴定直至溶液蓝色消失，记下用去硫代硫酸钠溶液体积(V1)。1.1.3.4空白试验：吸取空白液5ml，代替样品液同1.1.3.2和1.1.3.3操作，记下消耗的硫代硫酸钠溶液体积(V0)。1.1.4结果计算还原糖含量先按公式(1)计算出氧化样品液中“还原糖”所需0.1N铁氰化钾溶液体积(V3),再根据此体积(ml)查表1，即可查得试样中含还原糖(

6、以麦芽糖计算)的百分数。按公式(1)计算：(V0-V1)×NV3=───────────...................................(1)0.1式中：V0——滴定空白液消耗铁氰化钾溶液体积，ml;V1——滴定样品液消耗铁氰化钾溶液体积，ml；V3——氧化样品液中还原糖所需0.1N铁氰化钾溶液体积，ml；N——硫代硫酸钠溶液实际当量浓度。双试验结果允许差不超过0.05％，求其平均数，即为检验结果。检验结果取小数点后第二位。1.1.50.1N铁氰化钾(ml)与还原糖含量对照可查表1。注：还原糖含量以麦芽糖计算。1.2费林氏液法1.2.

7、1仪器和用具1.2.1.1古氏坩埚：25ml;1.2.1.2抽滤瓶：500ml;1.2.1.3真空泵或水泵等。1.2.2试剂1.2.2.1费林氏溶液:a.碱性酒石酸铜甲液：取硫酸铜结晶34.639g，加适量水溶解，加硫酸0.5ml，再加水至500ml，用精制石棉过滤;b.碱性酒石酸铜乙液：取酒石酸钾钠173g与氢氧化钠50g，加适量水溶解，稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于具有橡皮塞的玻璃瓶内。1.2.2.2精制石棉：先用3N盐酸将石棉浸泡2～3日后，用水洗净。再加10％氢氧化钠溶液浸泡2～3日，倾去溶液，用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。再

8、以3N盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性，使之成为微细的软纤维，用水