检验仪器培训资料

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1、红外碳硫分析仪操作规程红外碳硫分析仪，顾名思义，碳硫分析仪：就是分析各种样品（钢、铁、矿）中的C和S含量。红外：主是利用红外线进行探测，一般手工分析看结果是用肉眼看颜色的深浅变化。如何用红外线进行探测？首先对样品进行高温燃烧（高频炉、管状电炉），使样品中所含C、S元素氧化，和成CO2和SO2。CO2、SO2等极性分子具有永久电偶极矩，因而具有振动和转动等结构。按量子力学分成分裂的能级，可与入射的特征波长红外光耦合产生吸收，气体分子在红外光波段，具有选择性吸收谱图，当特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后，能产生强烈的光吸收。　　由于探测器是将光信号转换为电信号，当探测器工作在线性区域

2、内，选定某一特定波长并且确定了分析池（吸收池）长度时，由测量光强能换算出混合气体中被测气体的浓度，这就是红外吸收法能定量测量气体浓度的基本原理。核心部件红外检测池选用高效、长寿命的贵金属微型红外光源及金属反射镜;调制系统采用单片机控制的高精度步进电机，达到了调制频率的长期稳定，再结合处于国际先进水平的红外热释电固体光锥型传感器、窄带滤光片、检测器等中科院上海技术物理研究所专有元件、高精度A/D采样卡，使整机有极高的检测灵敏度，可有效检测ppm级的碳硫含量。1工作环境1.1温度保持在20-30摄氏度,湿度小于80%,室内保持干净清洁,防尘、防震。1.2保持氧气、氮气压力正常.1.3确保坩

3、埚按要求进行烘烧，并放入干燥塔中存放备用.1.4标准样品及钨粒要保持密封，不可有杂物，坩埚使用一次或二次后就不可再使用。2操作步骤2.1首先查看仪器是否处于正常状态，各种压力表是否在正常范围。2.2先分析二次标准样品，确保结果不超国标误差范围后，方可分析试样。2.3取一个烘烧好的坩埚，放于天平上，天平归零后，称取钢试样0.17-0.25g（称取铁试样时重量为0.1g左右），称量完毕后，按键盘上“回车键”把重量输入电脑。2.4称取1g钨粒覆盖于试样上面。2.5用夹子将坩埚轻轻放入坩埚座上，要放平放正，不可偏斜，然后按分析键，开始进行分析。2.6分析完毕后（大约25-35秒），结果自动显示

4、在屏幕上，取出用过的坩埚，并将坩埚座清干净，准备下次分析。2.7每个样品分析二次以上，结果不超国标误差范围时，取平均数报出。3注意事项当仪器分析结果偏差较大时，重点检验仪器各项数据是否正确，坩埚是否烘烧好，钨粒是否使用正确，称重是否准确，经确认后，重新分析标样2-3次，进行校正，再进行分析，一般即正常。ARL3460直读光谱仪操作规程一、原理什么是光谱，1666年牛顿发现，一束太阳光通过棱镜后看到红橙黄绿兰青紫七种颜色，一道彩虹，这种现象主叫光谱。直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理，样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽，蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱，发射光谱经光导纤维进入光

5、谱仪分光室色散成各光谱波段，根据每个元素发射波长范围，通过光电管测量每个元素的最佳谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量，通过内部预制校正曲线可以测定含量，直接以百分比浓度显示。当金属被能量激发时，原子的壳层电子会被激发到较高能级的外层轨道上。在一定条件下，它从高能级跃迁到低能级就会发出光子，发出特征谱线。各种元素都有不同的特征谱线。这些谱线经过光学系统进行分光、色散成按波长排序的一系列连续光谱、再经过光电转换元件把光信号直接转换为电信号。最后计算机系统就可以通过计算某元素特征谱线的强度来确定元素的百分含量了光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元

6、素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即：1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点：1、激发系统：（1）高能预燃低

7、压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响（2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定（3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力（4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。（5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只