染色馒头中柠檬黄的检验及含量测定改

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1、染色馒头中柠檬黄的检验及含量测定2010级应用化工郭伟靖2010级应用化工覃西南摘要本实验以市面上一般的“玉米馒头”为研究对象，通过乙酸铵溶液检测其是否含有柠檬黄人工合成染色剂，再用三氯化钛滴定法测定其含量。关键词：染色馒头柠檬黄检测含量测定1前言柠檬黄是一种人工合成色素，我国规定在食品加工中最大使用量极微，超量使用对食用者健康有危害。根据最近报道，上海的“染色馒头”事件重重新引发了人们对人工合成色素的重视，本实验以市面上一般的“

2、玉米馒头”为研究对象，系统考察其是否含有柠檬黄染色剂，并对其含量进行测定，本实验对人们日常生活健康具有

3、重要意义。2实验目的以市面上一般的“玉米馒头”为研究对象，检验及测定其是否含有柠檬黄和其含量，旨在探究市面上一般的玉米馒头是否存在柠檬黄色素过量的情况，为人们的健康提供一个科学的依据。3实验原理柠檬黄在可见光区波长为828±2nm处有最大吸收，因而可以用于检验柠檬黄的存在，在碱性介质中，试样中偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量来计算染料的百分含量。4实验设备与仪器4.1实验设备万分之一分析天平、可见-紫外分光光度计4.2玻璃仪器编号仪器名称仪器型号数量备注1烧杯1000ml3个2烧杯500ml4个3烧杯200m

4、l6个4烧杯50ml15个5棕色滴定管50ml1支6比色皿1个7洗气瓶3个8量筒10ml1个9量筒50ml1个10量筒100ml1个11容量瓶250ml1个12容量瓶50ml1个13胶头滴管3根14移液管5ml1个15移液管25ml1个16试剂瓶2000ml2个17试剂瓶5000ml2个18锥形瓶250ml12个5实验材料及试剂5.1实验材料市面上一般的黄色玉米馒头。5.2实验试剂10.02N乙酸铵溶液2硫酸亚铁铵31.19g/mL盐酸溶液4硫酸溶液5200g/L硫氰酸铵溶液6醋酸溶液7重铬酸钾标准滴定溶液80.1mol/L三氯化钛

5、标准滴定溶液9酒石酸氢钠6实验操作步骤6.1柠檬黄检验操作步骤6.1.1取样品0.1g，加水100ml，若样品溶解且溶液呈黄色澄清溶液，则判符合规定；反之，则判不符合规定。6.1.2取样品1g，加乙醇100ml，若样品溶解，则判符合规定（即微溶）；反之，则判不符合规定。6.1.3测定取供试品溶液，倒入1cm的玻璃比色皿中，置分光光度计的光路中，在可见光区范围内进行扫描，得到供试品溶液的吸收光谱图。6.1.4结果判定若供试品溶液在428±2nm处有最大吸收，则判符合规定；若在428±2nm处无最大吸收，则判不符合规定。6.2柠檬黄含量

6、测定操作步骤6.2.1配制取100mL三氯化钛溶液和75mL盐酸置于1000mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷却到室温的水稀释至刻度，摇匀、立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。6.2.2标定称取3g硫酸亚铁铵，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加入50mL新煮沸并已冷却的水，使其溶解，再加入25mL硫酸溶液，继续在液面下通入二氧化碳气流作保护，迅速准确加入45mL重铬酸钾标准滴定溶液，然后用需标定的三氯化钛标准滴定溶液滴定到接近计算量终点，立即加入25mL硫氰酸铵溶液，并继续用需标定

7、的三氯化钛标准滴定溶液滴定到红色转变为绿色，即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时以45mL水代替重铬酸钾溶液以相同的方法做一空白试验。6.2.3操作步骤称取5g柠檬黄试样，精确至0.0002g，溶于100mL新煮沸并冷却至室温的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入酒石酸氢钠15g，水150mL，按图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。6.3结果数据计算柠檬黄的含量按下式计算：V×c×0.1336X=

8、m×50／500试样中柠檬黄的含量，%（m／m）：式中：X滴定时消耗的三氯化钛标准滴定溶液的体积，mL；V三氯化钛标准滴定溶液的浓度，mol／L；C与1.00mL三氯化钛标准滴定溶液[c（TiCi3）=1.000mol／L]相当的以克表示的柠檬黄的质量，g；]；0.1336试样的质量，g。m参考文献[1]《柠檬黄质量标准》WA1102·013[2]《中国药品检验标准操作规范》2000年版[3]GB4481.1－1999“食品添加剂柠檬黄”内4.3条“含量的测定”。