甲醇含量测定检验操作规程

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1、编号：SOPQ06046-00题目：甲醇测定检验操作规程共4页第1页制定人：部门审核：QA审核：批准人：日期：日期：日期：日期：分发部门：质量部、检测中心、生产部、物料部生效日期：【目的】建立甲醇含量测定检验操作规程。【范围】适用本公司成品的甲醇含量测定。【责任】检测中心检验人员对本SOP实施负责。【程序】1.试剂1.1无甲醇乙醇：取1.0μL注入色谱仪，应无杂峰出现。1.2乙醇[ϕ（C2H5OH）=75%]：取无甲醇乙醇（1.1）75mL，用水稀释至100mL。1.3色谱担体GDX-102（60目～80目）

2、，气相色谱试剂。1.4色谱固定液聚乙二醇1540（或1500），气相色谱试剂。1.5甲醇标准溶液1.5.1适用于3.3.1的样品预处理：取色谱纯甲醇1.00mL置于100mL容量瓶中，用75％乙醇（1.2）定容至刻度，本标准溶液含甲醇1.00％（v/v）。于冰箱中保存。1.5.2适用于3.3.2和3.3.3的样品预处理：取色谱纯甲醇约1.00g置于100mL容量瓶中，用75％乙醇（1.2）定容至刻度，本标准含甲醇10g/L。于冰箱中保存。1.6氯化钠。1.7消泡剂：乳化硅油。2.仪器2.1气相色谱仪，具氢火焰

3、离子化检测器。2.2色谱柱：规格2m×φ2mm，内填充GDX-102，适用于不含二甲醚的样品。编号：SOPQ06046-00题目：甲醇测定检验操作规程共4页第2页2.3色谱柱：规格2m×φ4mm，内填充涂有25％聚乙二醇1540（或1500）的GDX-102（1.3）担体。适用于含二甲醚的样品。2.4全玻璃磨口水蒸馏装置。2.5超级恒温水浴：温度范围0℃～100℃，控温精度±0.5℃。2.6顶空瓶：20mL～65mL。2.7注射器：0.5μL、1μL、1mL。3.分析步骤3.1色谱参考条件启动色谱仪，进行必要

4、的调节以达到仪器最佳工作条件，色谱条件依据具体情况选择，参考条件为：色谱柱1（2.2）的色谱条件（适用于不含二甲醚的样品）柱温：170℃；气化室温度：180℃；检测器温度：180℃。氮气流速：40mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：500mL/min。色谱柱2（2.3）的色谱条件（适用于含二甲醚的样品）柱温：75℃；气化室温度：90℃；检测器温度：150℃。氮气流速：30mL/min；氢气流速：30mL/min；空气流速：300mL/min。3.2样品取样不含推进剂的化妆品直接取样。含推进剂的

5、样品，如发胶，按以下方法取样：取一定量75％乙醇（1.2）于顶空瓶或蒸馏瓶中，在发胶瓶的喷嘴上装一注射器针头，连接聚四氟乙烯细管，将此管另一端插入到乙醇液面下，缓缓按压喷嘴，使发胶从针头流出经聚四氟乙烯细管流入到乙醇溶液中。如难以压出样品，可将样品置于冰箱冷却后，再挤压取样。用减差法计算取样量。3.3样品预处理3.3.1直接法（本法只适用于非发胶类、低粘度的化妆品）：直接取样测定或取一定样品用75％乙醇（1.2）稀释后测定（必要时过滤）。3.3.2蒸馏法（本法适用于各类化妆品）：取样品约10g于蒸馏瓶中（2.

6、4），编号：SOPQ06025-00题目：甲醇测定检验操作规程共4页第3页加水50mL，氯化钠（1.6）2g，消泡剂（1.7）1滴和无甲醇乙醇（1.1）30mL，在沸水浴中蒸馏，收集蒸馏液至不再蒸出，加无甲醇乙醇定容至50mL，以此作为样品溶液。3.3.3气-液平衡法（本法不适用于发胶类化妆品）：取样品约5g于顶空瓶中，加75％乙醇（1.2）5mL，密封后置于40℃恒温水浴中平衡20min。取气液平衡后的液上气体做为待测样品。3.4校准曲线的制备3.4.1适用于按5.3.1预处理的样品：取50mL容量瓶7只，

7、分别加入甲醇标准溶液（1.5.1）0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、7.00、10.0mL，然后分别加入75％乙醇（1.2）至刻度，此标准系列含甲醇为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.140、0.200%（v/v）。依次取标准溶液1μL注入气相色谱仪，记下各次色谱峰面积，并绘制峰面积——甲醇浓度（％，v/v）曲线。3.4.2适用于按5.3.2预处理的样品：取50mL容量瓶7只，分别加入甲醇标准溶液（1.5.2）0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、7.

8、00、10.0mL，然后分别加入75％乙醇（1.2）至刻度，此标准系列含甲醇为0.050、0.10、0.20、0.40、0.80、1.40、2.00g/L。依次取标准溶液1μL注入气相色谱仪，记下各次色谱峰面积，并绘制峰面积——甲醇浓度（g/L）曲线。3.4.3适用于按5.3.3预处理的样品：取甲醇标准溶液（1.5.2）0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于顶空瓶中，加