乙醇含量测定操作规程

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1、ＸＸＸＸ制药股份有限公司　标准操作规程标题：乙醇含量测定操作规程生效日期年月日页次：1/3编号：SOP－QC－O60－01颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：目的：建立乙醇含量测定操作标准操作程序。范围：生产部门使用的乙醇的在线测定及检验室对乙醇浓度的测定。责任：检验员、QC主管对本SOP实施负责。规程：1.比重测量法1.1.仪器与用具1.1.1.乙醇比重计一套；1.1.2.1000ml量桶一只；1.1.3.乙醇浓度与温度变化表。1.2.适用范围：生产部门使用的乙醇

2、的在线测定。1.3.方法1.3.1.初估所测乙醇的大致浓度，选取相应范围的乙醇比重计。1.3.2.量取约1000ml乙醇，置量桶中。1.3.3.将所选的乙醇比重计放入量桶中，以乙醇比重计能浮于量桶中部，不得沉达底部或浮于液面，否则需更换合适范围的乙醇比重计。1.3.4.从水平方向读取乙醇比重计处于液面处的数值。1.3.5.查乙醇浓度与温度变化数据表，根据室温下所测的浓度数值修定为20℃的乙醇浓度（乙醇浓度随温度变化的大致规律：20℃的乙醇浓度，当温度上升或降低10℃，乙醇浓度相应升高或降低3.5~5度）。2.蒸馏

3、法2.1.仪器与用具2.1.1.500ml蒸馏瓶一个；2.1.2.50cm直形冷凝管一只2.1.3.100ml容量瓶一只2.1.4.蝶形夹三支ＸＸＸＸ制药股份有限公司标准操作规程标题乙醇含量测定操作规程颁发部门质量管理部编号SOP－QC－060－01页次：2/32.2.适用范围检验室对乙醇浓度的测定。2.3.方法本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇的含量（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三种方法。2.3.1.第一法适用于测定多数流浸膏、酊剂及甘油中的乙醇含量，根据制剂中含乙醇量的不同

4、，可分为两种情况。2.3.1.1.当供试制剂中含乙醇量低于30％者，取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150~200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，待馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按《相对密度测定法》测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）。2.3.1.2.当供试制剂中含乙醇量高于30％者，取供试品，调

5、节温度至20℃，精密量取25ml，置150~200ml蒸馏瓶中，加水约50ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，如上法蒸馏，馏出液导入50ml量瓶中，待馏出液约达48ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按上法测定相对密度。将查得的出乙醇的含量（%）（ml/ml）乘以2，即得。2.3.2.第二法适用于供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等制剂中的乙醇含量，根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为下列二种方法。2.3.2.1.当供试制剂中含乙醇量低于30％者，取供试品，调节温

6、度至20℃，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量水，并加入氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇1~3次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚中待两液分离，分取下层水液，置150~200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠饱和溶液洗涤3次，每次用10ml，洗涤液并入瓶中，照上第2.3.1.1法蒸馏并测定。2.3.2.2.当供试制剂中含乙醇量高于30％者，取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150~200ml蒸馏瓶中，加水约50ml，如上法加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1~3次，分取下层

7、水液，照上第2.3.1.2法蒸馏并测定。标准操作规程ＸＸＸＸ制药股份有限公司标题乙醇含量测定操作规程颁发部门质量管理部编号SOP－QC－060－01页次：3/32.3.3.第三法本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。2.3.3.1.当供试制剂中含游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；2.3.3.2.当供试品中含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定；如同时含有挥发油，除按照上述方法处理，并照第二法处理。2.3.3.3.供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。2.

8、4.注意事项2.4.1.任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。2.4.2.蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。