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《基于微机电系统技术的微型气相色谱检测器在测定白酒微量乙酸乙酯中的应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第22卷第6期分析科学学报2006年12月Vol.22No.6JOURNALOFANALYTICALSCIENCEDec.2006文章编号:100626144(2006)0620723203基于微机电系统技术的微型气相色谱检测器在测定白酒微量乙酸乙酯中的应用1,2,331,2,31,2,31,2,3彭强,邢婉丽,梁冬,程京(1.清华大学生物科学与技术系,北京100084;2.清华大学医学系统生物学研究中心,北京100084;3.生物芯片北京国家工程研究中心,北京102206)摘要:本文构建了一种新型的用于微型化气相色谱的热导检测器(TCD
2、)。在优化的色谱条件下测定了白酒中微量乙酸乙酯的含量。TCD检测器的测定结果与商用火焰离子化检测器(FID)的测定结果一致。关键词:气相色谱;微型化热导检测器;FID+中图分类号:O657.71文献标识码:A1前言[1]μTAS概念的提出带来了微型化分析仪器研究的热潮,微型化气相色谱仪引起了众多研究者的关[2][3]注。美国Stanford大学的Terry等最早在硅片上实现了微型气相色谱仪,关亚风采用研制的微型气[3][4,5]相色谱仪对有机气体进行了分析。本文与早期研究者的工作相比,采用了激光加工技术替代复杂的光刻掩模工艺,实现了一种快
3、速制作微型气相色谱热导检测器的新方法。在降低成本、简化工艺的同时达到了相同的检测器性能。2实验部分2.1仪器和试剂HP6890N型气相色谱仪,FID检测器,配备GCChemStation色谱工作站(美国,Agilent公司);SGH2500氢气发生器(北京东方精华苑科技有限公司);Keithley2400电流源表(美国,Keithley公司);自制微型热导气相色谱检测器(TCD)系统。乙酸乙酯(色谱纯);乙酸正戊酯(分析纯);无水乙醇(分析纯);红星二锅头酒(北京红星股份有限公司)。用60%的乙醇溶液配制含有777μg/g乙酸乙酯和766
4、μg/g乙酸正戊酯的标准溶液;用红星二锅头酒配制含有1340μg/g乙酸正戊酯(内标)的待测酒样。2.2色谱条件HP2DBWAX(PEG)30m×0.2mm×0.2μm色谱柱。进样口温度280℃;FID检测器温度:250℃,TCD检测器芯片在色谱箱中恒温80℃,优化的电桥电流140mA;柱温80℃(恒柱温操作);载气为高纯He,柱头压25psi(恒压操作)。进样量1μL,分流比20∶1。在相同的色谱条件下分别用商用FID检测器和微型热导检测器检测同一样品。实验中保持进样器和色谱柱的操作条件不变。先在色谱柱末端接入TCD检测器进行实验;实验
5、完成后拆下TCD检测器,将FID检测器接到色谱柱末端进行同样的实验。收稿日期:2005210214修回日期:2006202214基金项目:国家863计划重大项目(No.2002AA2Z2011);北京市科技委员会项目(No.200100741)通讯联系人:邢婉丽,女,教授,博士生导师,主要研究方向:微流体生物芯片、蛋白质免疫生物芯片、神经芯片、药物筛选芯片等.723第6期彭强等:基于微机电系统技术的微型气相色谱检测器在测定白酒微量乙酸乙酯中的应用第22卷3结果与讨论3.1微型热导检测器检测系统的构建3.1.1检测器的成型加工如图1所示。采
6、用激光刻写的方法在厚度为500μm的硅片中间区域刻写出双T形槽(将硅片刻穿,槽宽约300μm),图形四周没有刻划的硅片区域留作支撑。所用硅片的两面都沉积有Si3N4保护层,用湿法刻蚀可以将划出的槽加宽到500μm,同时硅片表面不被腐蚀。接Fig.1ExplosiveviewofTCDchip1.Pyrex7740;2.siliconchip;3.capillary;4.spiry着采用双面阳极键合工艺在硅片图形区的上下两面键合上玻nickelwire.片(Pyrex7740,厚度1mm)。然后将图形区周围留作支撑的硅片切除,最终在芯片上形
7、成截面为500×500μm矩形的封闭腔体。如图2所示。在竖直腔体区装入用直径为6μm的镍丝绕成的直径为200μm的螺旋管(镍丝电阻约11Ω)作热导丝,腔体两头的出口用铅封堵实现气密和电路连接。另外两个通道出口粘接石英毛细管(内径200μm,外径375μm)实现气路接口。热导丝所在的腔体区长度约2.5mm,得到的热导池体积约625nL。3.1.2检测电路的搭建检测电路采用常规电桥电路。微Fig.2Planformofsiliconchip2.siliconchip;3.capillary;4.spirynickelwire;型热导检测器安装
8、于电桥的一臂,电桥输出信号由精密电流5.lead.源表(Keithley2400)采集,经串口发给计算机进行显示和处理。检测器工作在恒电桥电流模式下,芯片表面贴铝散热片以保证热导池温度稳定。3
