气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用

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1、气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用一、材料与方法:1.1仪器装置:气相色谱仪配有FID捡测器电子天平(0.0001),微量移液器1.2材料及试剂:色谱醇:无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2,3-丁二醇

2、、异丁酸、1,2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯1.3色谱条件:毛细管柱色谱柱进样口温度:200℃,检测器温度:230℃,载气:氮气(1ml/min)色谱柱升温程序:35℃保温4min,4℃/min升温至60℃,10℃/min升到130℃,15℃/min升温至205℃保温15min。1.4内标液的配制:取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。1.5白酒风味成分混合标液的配制:取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类

3、按计划添加量分别配制。在100ml容量瓶中,将每种风味试剂按计划添加量添加后,分别称量其质量,为实际添加质量,并用色谱级乙醇定容,为标样原液。将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后,按1%加入内标液,为标样使用液,其浓度为实际添加浓度。表1各风味物质标样含量配制表成分计划添加浓度,mg/L计划添加量,ml实际添加质量,g实际添加浓度,mg/L1乙醛2002.001.5810158.102丙醛200.200.154215.423异丁醛100.100.07837.834丙酮100.100.07217.215甲酸乙酯1001.000.78727

4、8.726乙酸乙酯100010.009.0834908.347乙缩醛5005.004.1099410.998甲醇2002.001.5576155.769异戊醛1001.000.786278.62102-戊酮100.100.07857.8511丁酸乙酯2002.001.7923179.2312仲丁醇500.500.394839.4813正丙醇2002.001.6210162.1014异戊酸乙酯100.100.08458.4515异丁醇1001.000.783578.3516乙酸异戊酯300.300.08658.6517戊酸乙酯500.500.

5、429042.907182-戊醇500.500.371537.1519正丁醇2002.001.6138161.3820活性戊醇500.500.411041.1021异戊醇5005.004.0344403.4422己酸乙酯100010.008.8122881.2223正戊醇500.500.389438.9424醋翁500.500.201320.1325庚酸乙酯200.200.175917.5926乳酸乙酯100010.0010.21771021.7727正己醇500.500.391439.1428己酸丁酯50.050.09449.4429三甲

6、基吡嗪100.100.09479.4730辛酸乙酯500.500.442044.2031己酸异戊酯100.100.08588.5832乙酸100010.005.1960519.6033糠醛500.500.584458.4434四甲基吡嗪100.100.128712.8735壬酸乙酯100.100.08988.9836苯甲醛500.500.522252.2237丙酸500.500.487748.77382,3-丁二醇100.100.06846.8439异丁酸10.000.100.09149.1440癸酸乙酯10.000.100.08198.1

7、941丁酸100.001.000.963196.3142糠醇10.000.100.05855.8543异戊酸10.000.100.09599.5944戊酸20.000.200.183618.3645苯乙酸乙酯10.000.100.104410.4446乙酸苯乙酯10.000.100.120612.0647己酸200.002.001.8034180.3448β-苯乙醇50.000.500.576457.6449庚酸10.000.100.09219.2150十四酸乙酯10.000.100.08348.3451辛酸10.000.100.08568

8、.5652棕榈酸乙酯10.000.100.08168.1653硬脂酸乙酯10.000.100.07507.5054油酸乙酯10.000.100.07827.8255亚油酸乙酯10

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