串联质谱与单四极质谱对复杂基质中残留物检测的比较分析

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1、Application串联质谱与单四极质谱对复杂基质中Note:CM0009残留物检测的比较分析王建、贾斌河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心张伟国、叶芳挺、王勇为赛默飞世尔科技1.引言3．结果与讨论随着检测化合物的增多，残留分析正面临着严峻的挑单四极质谱的选择离子扫描（SIM）是当前农药残留[2-3]战。当前，报道的方法多为单极质谱选择离子技术检测中最为主要扫描技术。国际上、Fillion在其文[1-7]（SIM）。然而对于复杂基质样品中几十种化合物章中报道了上百中农药的选择离子扫描方法。然而，Key

2、Words•农药残留的同时分析，采用选择离子技术（SIM）进行扫描，选择离子技术由于采集质谱信息过少，存在不同保留•复杂基质出现假阳性的几率较大。本研究选取辣椒、洋葱和茴时间处具有相似质谱信息问题，对于复杂基质中微量•TSQQuantumGC香等复杂基质样品，对其中的添加农药进行了同时分残留物定性仍存在较大不确定性。图1为通过选择离•SIM；MS/MS析，并对选择离子技术和二级质谱技术进行了比较，子扫描所得到的辣椒样品中甲胺磷的色谱图，分别采结果表明多级质谱技术可以更为有效地去除基质的干集图中A,B,C,D和E处

3、的质谱图（图2），从中可以扰，保证痕量物质分析的准确性。看出，这五处的质谱图都含有特征离子m/z141,126,关键词：TSQQuantumGC；农药残留；复杂基质；111,94，而且部分质谱图中的离子丰度比例也较为相SIM；MS/MS.似。在此条件下，只能通过保留时间对目标物甲胺磷2．实验部分进行定性。然而在某些情况下，由于基质的影响，样2．1主要仪器品中的目标化合物的保留时间可能会发生偏离。这就TSQQuantumGC气相色谱-质谱仪(ThermoFisher导致该种扫描方式在此时产生错误结果。定性信息过Sc

4、ientific、美国)，30m×0.25mm×0.25μmJ&WDB-少再加之保留时间偏移，这两项因素必然会导致SIM17ms毛细管色谱柱。扫描存在较大的不确定因素。对于二级/多极质谱,结2．2色谱、质谱条件果便迥然不同，如图3为通过二级质谱（MS/MS）扫2.2．1气相色谱条件描所得到的辣椒样品中甲胺磷的色谱图，从图中可以载气：氦气；流速：1.2mL/min；进样口温度：看出甲胺磷具有很强的色谱峰（A），同时图4也鲜明230℃，进样量：1μL；进样方式：不分流进样；初的显示出甲胺磷的二级质谱图，与其它色谱峰处

5、采集始温度：60℃(1min)，15℃/min升温至240℃，40℃得到的质谱图比较具有很强的特征性，并与标准谱图/min升温至280℃(10min);传输线温度：275℃。有最佳的相似度。从而可以看出，通过二级质谱扫描2.2.2质谱条件：对残留化合物进行分析较SIM扫描可得到更为准确的离子源温度：200℃；；灯丝电流：100µA；Q2碰定性结果。撞气：Ar（1.2mTorr）;离子化模式：CEI。2．3样品的提取净化称取试样25.0g，加入50.0mL乙腈，用匀浆机高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5

6、g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL~50mL，剧烈震荡1min，室温下静置，待乙腈相和水相分层后吸取乙腈10.00mL，在水80℃浴锅上加热挥发浓缩至1.0mL。将Carb/PSA柱（500mg/500mg，6mL）用5.0mL乙腈+甲苯（3+1）预淋条件化，倒入样品浓缩液，用50mL烧杯接收洗脱液，用25mL乙腈+甲苯（3+1）分4~5次涮洗盛浓缩液的容器后淋洗Carb/PSA柱。将盛有洗脱液的烧杯在55℃电热板上，挥发浓缩至约0.5mL。加正已烷5.0mL，浓缩至约0.5mL，并重复一次，

7、用正已烷准确定容至5.0mL，待测。对于某些基质特别复杂的样品，如葱蒜类蔬菜富含大时间为13.02min，采用单四极的SIM扫描茴香、洋葱[8]蒜素等有机硫化合物，由于这些含硫化合物与克螨等样品时，在相近保留时间13.02min处存在很强的特等农药的结构和性质相似,因此在进行农药多残留色谱峰，且一级碎片离子及其丰度与标准谱图非常吻分析时会产生强烈的干扰。洋葱、茴香的作用机理与合，但通过串联质谱的的二级选择反应监测（SRM）大蒜类似，因此，这些样品被业界公认为最难分析的扫描后发现，此色谱峰被证明为基质干扰物（图样品

8、。如图5(a)和(b)、对于目标化合物克螨特，保留1c），从而有效地排除假阳性。4.结论参考文献农药多残留分析中面临的难题为复杂基质的有效去[1]StanHJ.JournalofChromatogaphyA,2000,892:347-377.[2]FillionJ,SauveF,SelwynJ..J.AOAC.Int,2000,83:698-713.除。本文从这一方面对单