资源描述：
《使用安捷伦G6410型三重串联四极杆质谱建立了不同基质》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、快速灵敏的LC/MS/MS方法用于咖喱粉和辣椒粉中苏丹红的分析应用食品安全作者引言YanyanFang一类叫做苏丹红染料的色泽添加剂由一系列的红色着AgilentTechnologies,Inc.色剂组成，包括苏丹红I至苏丹红IV。这类着色剂与412YingLunRoad其它染料，如对位红，都属于合成偶氮染料。由于它PuDong,Shanghai200131们的降解产物被认为具有致癌和致畸作用，欧盟和美China国不允许将这些着色剂用于食品添加剂。然而，在有JeffryKeever些国家，这类染料仍偶有用于加强柿
2、子椒和辣椒粉的AgilentTechnologies,Inc.颜色。200RegencyForestDrive,Suite330Cary,NC27518-8695红色染料苏丹红I、II、III、IV是在皮革和纺织行业USA允许使用的脂溶性偶氮染料。世界卫生组织（WHO）DustinYaworskyandJerryZweigenbaum的国际癌症研究机构（IARC）将苏丹红染料评估为AgilentTechnologies,Inc.第三类遗传毒性致癌物[1]。工业染料对位红的化学2850CentervilleRoad
3、结构与苏丹红I相似，同样不允许在食品中使用。Wilmington,DE19808-1610USA欧盟发布的第2003/460/EC号决议要求所有进口的辣椒和辣椒产品均应做过苏丹红I检测，并将其作为摘要允许进口的条件之一[2]。该决议在2004年1月进行了修订（2004/92/EC），补充了苏丹红II、III和使用安捷伦G6410型三重串联四极杆质谱建立了不同基质IV[3]。这一要求目前仍然具有效力。为满足检测要（包括咖喱粉、红椒粉和辣椒制品）中苏丹红的分析方法。用求，使用了高选择性和灵敏度的三重串联四极杆质谱四种
4、不同基质对该方法的性能进行了评价，结果显示几乎没有（QQQ）。基质效应。三个数量级的响应值呈线性（r＞0.99）。另外，两种必需的子离子比值具有良好的重现性，符合欧盟关于结构确认所需的鉴定条件。实验部分2.两种红椒粉使用咖喱粉样品的制备方法制得加标样品。试剂和材料3.伍斯特郡辣酱油取标准溶液10µL，加入1mL辣酱油中。辣酱油的pH值约为3，用乙酸乙酯5mL乙酸乙酯购自BurdickandJackson稀释，超声处理10分钟。取该溶液在8000rpm(Morristown,NJ)离心2分钟，移取上层溶液（乙酸乙酯
5、层）至一HPLC级甲醇购自BurdickandJackson干净试管中，在40°C的氮气流中挥干。残渣用1mL乙腈重新溶解，并超声1分钟。该溶液在进18MΩ纯水由Millipore(Billerica,MA)样前滤过。的Milli-Q合成系统制得LC/MS/MS条件针筒过滤器(0.2µm,PTFE)来自安捷伦，部件号5185-5843所有分析均在Agilent6410型三重串联四极杆质谱仪上进行，配有电喷雾离子源以正离子模式离子化。高样品效液相色谱仪是Agilent1200液相色谱系统，配备二1.咖喱粉（Hous
6、eofSpices[India]Inc.）元泵和多孔板自动进样器。LC和MS条件见表1。2.红椒粉（KoreanFarm,Inc.）质谱分析分为五个区段，每个区段包含一个被分析物。对于该区段中洗脱的每种被分析物，有其合适的解3.红椒粉（OrientalMascot,SummitImportCorp.）离电压和碰撞能量。区段1始于0min，区段2始于4.伍斯特郡辣酱油（Lea&Perrins）2.0min，区段3始于2.8min，区段4始于3.6min，区段5始于4.2min。方法概述标准品制备表1.LC/MS条件
7、HPLC1.标准溶液制备：取对位红、苏丹红I、苏丹红II、色谱柱ZORBAXXDBC182.1mmx100mm,1.8µm苏丹红III和苏丹红IV各10mg，分别用乙腈-水安捷伦部件号：928700-906(90:10)溶解并稀释至100.00mL，得到最终浓度流速0.4mL/min为100ppm的溶液。流动相A:0.1%甲酸水溶液B:0.1%甲酸乙腈溶液2.稀释液制备：用乙腈稀释并制成浓度分别为梯度0.1–4min,70~98%B1ppm,0.1ppm,10ppb,5ppb,2ppb和100ppt4–5min9
8、8%B的溶液。5–7min70%总运行时间10min（包括重新平衡）样品制备温度40°C进样量5µL1.咖喱粉取标准溶液10µL，加入1g咖喱粉中，用MS离子源设置乙酸乙酯5mL稀释，超声处理10分钟。该溶液离子源ESI用0.22µm针筒过滤器滤过，并在40°C的氮气离子极性正离子模式流中挥干（下同）。残渣溶解于1mL乙腈中，在干燥气温度350°C进样前再次滤过。样品溶液
