GC-MSMS法检测山茶油中的苯并芘

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1、现代食品科技ModernFoodScienceandTechnology2013,Vol.29,No.7GC-MS/MS法检测山茶油中的苯并[]芘1，234441李晨悦，周金林，黄金凤，蔡玮红，吴玉銮，卢宇靖(1.广东工业大学轻工化工学院，广东广州510006)（2.完美(中国)有限公司，广东中山528402）（3.佛山市金骏康健康科技有限公司，广东佛山528000）（4.广州市质量监督检测研究院，广东广州510110)摘要：建立了山茶油中苯并[α]芘含量的液液萃取-气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品称量后加入苯

2、并[a]芘-d12同位素内标，采用乙腈提取两次提取，正己烷脱脂净化后，气相色谱-三重串联四极杆质谱分析。采用DB5-MS毛细管柱分离，串联四级杆质谱多反应监测模式检测，内标法定量。在优化实验条件下，苯并[α]芘的峰面积与其浓度在0.50μg/L~100μg/L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数为0.9994，方法的检出限(LODs)为0.25μg/kg，定量限(LOQs)为0.50μg/kg，在加标水平为0.50、1.00、5.00μg/kg时，山茶油样品中苯并[α]芘的平均回收率在92.51~103.70%之间，日内分析的相对标准偏差（RS

3、D，n=6）为3.84~5.80%，日间回收率为94.71~110.83%，相对偏差为5.22~8.92%（n=5）。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏度高的特点，适用于山茶油中苯并[α]芘的快速确认和准确定量。关键词：苯并[α]芘；同位素内标法；山茶油；气相色谱-三重串联四极杆质谱文章篇号：1673-9078(2013)7-1702-1705DeterminationofBenzo[α]pyreneinCamelliaOilbyGasChromatographyTandemMassSpectrometryLIChen-yue1,2,ZHOU

4、Jin-lin3,HUANGJin-feng4,CAIWei-hong4,WUYu-luan4,LUYi-jing1,(1.SchoolofChemicalEngineeringandLightIndustry,GuangdongUniversityofTechnology,Guangzhou510006,China)(2.PERFECT(CHINA)CO.,LTD.,Zhongshan528402,China)(3.FOSHANJINJUNKANGHEALTHTECHNOLOGYCO.,LTD.,Foushan528000,China)(4.

5、GuangzhouQualitySupervisionandTestingInstituteGuangzhou510110,China)Abstract:Amethodwasdevelopedforthedeterminingofbenzo[α]pyreneincamelliaoilbygaschromatographybytandemmassspectrometry(GC-MS/MS)withliquid-liquidextraction.Afterspikedwiththeisotopiclabeledbenzo[a]pyrene-d12,

6、thesamplewasextractedtwicewithacetonitrile,andthendefattedbyn-hexanetoobtainanextractsuitableforanalysisusingGC-MS/MS.ThetargetedcompoundwasseparatedbyaDB5-MScolumndetectedbyGC-MS/MSsystemunderthemodeofmultiplereactionmonitoring(MRM).Theinternalstandardwasusedforquantitative

7、analysis.Undertheoptionalconditions,thelinearrangewasbetween0.50μg/Land100μg/Lwiththelinearcorrelationcoefficientsof0.9994.Thedetectionlimitofthemethod(LOD)was0.25μg/kgandthequantitationlimitofthemethod(LOQ)was0.5μg/kg.Themeanrecoveriesforcamelliaoilatthreespikedconcentratio

8、nslevelsof0.50,1.00,5.00μg/kgwererangedfrom92.51%to103.70%,respectively,wit