植物油中多环芳烃的gc-msms检测方法的研究及应用

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1、摘要多环芳烃(Polycyclicaromatichydrocarbons，PAHs)是一类广泛存在的环境有机污染物，大多具有致癌性，主要通过食物链对人体健康造成的危害，因此很多国家和地区对食品中的多环芳烃制定了限量标准。多环芳烃具有亲脂性，极易污染植物油。本文应用气相色谱．三重四极杆质谱(OC．MS／MS)技术，建立了植物油中美国环境保护署∞S．EPA)优先控制的16种多环芳烃和欧盟(EU)优先控制的15种多环芳烃的检测方法，并将所建的方法应用于实际样品检测和加工过程对多环芳烃含量变化影响的研究。主要

2、内容如下：1．综述了植物油中多环芳烃的检测方法，主要包括液相色谱法和色谱．质谱联用技术。2．应用GC．MS／MS的16种US．EPA优控多环芳烃检测方法的建立：根据化合物性质，优化前处理方法，减少基质影响；以HP．5MS色谱柱分离，研究了影响分析结果的色谱条件，通过优化质谱条件，用选择反应监测模式(sRM)进行定性定量分析，提高了植物油中的多环芳烃的检测灵敏度和选择性。采用同位素稀释法定量，所建方法线性相关系数在0．9982以上，在4p．g／kg．6p．g／kg的加标回收率在70．8％～123．1％之间

3、，相对标准偏差在1．0％-45．5％之间。3．应用GC．MS／MS的15种EU优控多环芳烃检测方法的建立：以DB．17MS色谱柱分离，通过优化色谱质谱条件，获得15种多环芳烃定性定量条件。采用同位素稀释法定量，所建方法线性相关系数在0．9985以上，在4“g／kg一61ug／kg的加标水平上回收率在82．2％～124．7％之间，相对标准偏差在1．5％-9．9％之间4．应用建立的检测方法研究不同精炼过程对花生油和辣椒油中16种多环芳烃含量变化的影响：通过测定不同加工阶段的花生油、辣椒油中多环芳烃的含量，研

4、究了多环芳烃的含量变化情况，经过脱酸、脱色和脱臭加工工序后所含多环芳烃含量逐渐减少。初步探讨了白土对多环芳烃含量的影响。关键词：多环芳烃；植物油；同位素稀释；气相色谱一串联质谱AbstractPolycyclicaromatichydrocarbons(PAHslarewidespreadinenvironmentalcontaminantsandmanyofthemdisplayarangeofcarcinogenicproperties．ThesecompoundsCanreachthefoodan

5、daffectonthehealthofhumanbeing．Therefore，manycountrieshaveestablishedforthemaximumresiduelimitsforPAHsinfoodtoensurefoodsafetyPAHSshowhighlipophilicnatureandcontaminatelipid．richvegetableoils．Anefncientandselectiveanalyticalmethod．whichisGasChromatograph

6、yCoupledwithTripleQuadrupoleMassSpectrometry(GC．MS／MS)，hasbeendevelopedforthedeterminationandthequantificationof16USEPAand15EuropeanUnion(EU)listofPAHSinvegetableoil．TheestablishedmethodwasappliedtotherealsampleanalysisandthecontentdiversificationofPAHSd

7、uringdifferentprocesses．Themaincontentsinthisthesiswereasfollows：1．ThisarticlereviewstheanalyticalmethodsofPAHsinvegetableoils．2．Analyticalmethodfor16EPAPAHSWasdevelopedbasedonGC．MS／MS：OptimizationofsamplepreparationWasdevelopedaccordingtothecompoundscon

8、cemedinordertomaximizetheextractionofPAHsinvegetableoils．chromatographicseparationwasachievedbyAgilentHP．5MSchromatographiccolumn，identificationandquantificationwereperformedusingGC．MS／MS、析thselectedreactionmonitoring(SRM)