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《高效液相色谱法在甘油含量测定中应用的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、∀646∀化学世界2007年高效液相色谱法在甘油含量测定中应用的研究孙敦伟,吴晓红,张琳(上海出入境检验检疫局,上海200135)[1]摘要:现有的甘油含量测定标准化方法,都是以假设无杂质为基础的。该法与气相色谱法,均以分离色谱为基础,解决了滴定法不具分离鉴别的缺点。完善了原气相色谱法在不同含量规格[1]适用范围上的局限性,使液相色谱法对不同含量规格甘油定量测试的方法标准化成为可能。该法与气相色谱的杂质倒扣法的结合应用和互补,使定性鉴别和不同规格甘油含量测定得以完整组合。其检测下限:44.46ng/L,线性相关系数r=0.99999,回收率:98.03%~99
2、.88%,重复性:Sr=0.4018,r95=1.125,再现性:SR=0.4463,R95=1.250。关键词:甘油(丙三醇);高效液相色谱法;示差折光检测器;含量测定中图分类号:O657.7;TQ223.16文献标识码:A文章编号:03676358(2007)1164604ApplicationofHPLCMethodinDeterminingContentofGlycerolSUNDunwei,WUXiaohong,ZHANGLin(ShanghaiEntryexitInspectionandQuarantineBureau,Shanghai200135,China
3、)Abstract:Currentstandardmethodsfordeterminingthecontentofglycerolareallbasedonassumingthedetermined[1]glyceroltohavenoimpurityexceptwater.ThemethodsofHPLCandGCinglyceroldeterminationareallbasedonchromatographicfractionation.Therefore,theycanovercomethedefectsofchemicaltitrationmethodonqualitativ
4、eidentificationandimpurityseparation.ThisHPLCmethodwillfurtherperfectthelimitationthatpreviouslyexistedinGC[1]standardmethodontheapplicablerangeofdifferentcontentspecifications,andmakeitpossibletostandardizethetestmethodforthedifferentcontentspecificationsofglycerolbyHPLCmethod.Itwillbeacompleteco
5、mbinationforqualitativeidentificationandquantitativeanalysisforthedifferentcontentspecificationsofglycerolbythecombinedapplicationandmutualcomplementoftheseHPLCandGCmethods.Forthismethod,its!requireddetectionlimitis44.46ngL,its!coefficientis0.99999,its!recoveriesare98.03%~99.88%,its!repeatabilit
6、ies(r)are:Sr=0.4018,r95=1.125,andits!reproducibilities(R)are:SR=0.4463,R95=1.250.Keywords:glycerol(glycerine;1,2,3propanetriol);HPLC(highperformanceliquidchromatography);RID(differentialrefractiveindexdetector);determinationofcontent(assay)为基础的定量测定方法,如各国药典和标准中广泛1目的和意义[3-7][3]采纳为仲裁法的滴定法、和密度法。甘
7、油是重要的工业、医药和家化产品原料。除上述三种方法,各有利弊和局限性。本方法的[1,2]已有的气相色谱杂质倒扣法外,其余现有的国目的和特点在于:利用高效液相色谱适于分析高沸内外甘油含量测定标准化方法,均以假设无杂质点不易挥发、受热易分解有机物的特点,采用几乎所收稿日期:20061209;修回日期:20070804作者简介:孙敦伟(1957~),男,上海人,高级工程师,主要从事进出口商品的仪器分析。第11期化学
