高效液相色谱法在中药复方制剂有效成分含量测定的应用研究

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1、分类号：O657.7单位代码：10719学号：12102011密级：延安大学论文题目：高效液相色谱法在中药复方制剂有效成分含量测定的应用研究论文作者：张咪咪指导教师、职称：齐广才教授学科、专业名称：分析化学提交论文日期：二○一五年六月创新性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果；也不包含为获得延安大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中做了明确的说明并表示谢意。申请学位论文与资料若有不实之

2、处，本人承担一切相关责任。本人签名：日期：关于论文使用授权的说明本人完全了解延安大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属延安大学。本人保证毕业离校后，发表论文或使用论文工作成果时署名单位仍然为延安大学。学校有权保留送交论文的复印件，允许查阅和借阅论文；学校可以公布论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存论文。（保密的论文在解密后遵守此规定）本学位论文属于保密在年解密后适用本授权书。本人签名：日期：导师签名：日期：高效液相色谱法在中药复方制剂有效成分含量测定的应用研究分析化学专业研究生：张咪咪指导老师：齐广才教授摘要：

3、中药复方制剂的质量研究关系到人类的健康及生存质量，随着中药安全问题地不断曝光，我国已加大了中药复方制剂质量的研究力度。本研究结合目前中药复方制剂现代化与国际化发展需要，针对国内外中药复方制剂质量分析现状，选择中药复方制剂中有效成分为研究对象，通过优化试样提取工艺、引入新型预处理技术，设计分析测试条件，创建了分析五种中药复方制剂有效成分的新方法。所建立的方法准确、快捷、简便，对所测中药复方制剂的质量控制研究具有实用价值。本论文研究内涵分为如下六章：第一章综述基于文献调研，对中药复方制剂的质量标准、有效成分、预处理技术、测定技术等研究现状及发展趋势加以概述。第二章高效液相色谱法在养阴清

4、肺颗粒芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量测定的应用研究建立以高效液相色谱法同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量的方法。通过研究提取溶剂、料液比及提取时间对试样提取率的影响，采用高效液相色谱法分离、双波长切换紫外检测实现对养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸的同时测定。利用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，0.2%-1磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相以1.0mL·min的流速进行梯度洗脱(0-4min，18%B→18%B，4-9min，18%B→37%B，9-16min，37%B→37%B)，于如下波长切换程序下检测：0-6.3mi

5、n，276nm，6.3-7.3min，230nm，7.3-16min，276nm，柱温28℃。结果芍药苷、甘草苷和肉桂酸分别在0.2368-4.736，0.1708-3.416，0.0352--10.704μg·mL线性关系良好，平均加标回收率分别为99.7%，98.8%，98.4%。第三章高效液相色谱法在减味紫雪口服液甘草苷和肉桂酸含量测定的应用研究I建立以高效液相色谱法同时测定减味紫雪口服液甘草苷和肉桂酸含量的新方法。通过优化试样提取溶剂和提取时间，采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱，程序如下：0

6、-6min，26%B−1→45%B，6-9.5min，45%B→90%B，9.5-10min，90%B→95%B，流速1.0mL·min，检测波长276nm，柱温28℃。结果甘草苷和肉桂酸分别在0.7676-38.38，0.04288-−12.144µg·mL线性关系良好，平均加标回收率分别为98.4%，98.9%。第四章固相萃取-高效液相色谱法在复方乌鸡颗粒芍药苷、阿魏酸和丹皮酚含量测定的应用研究建立了采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定复方乌鸡颗粒中芍药苷、阿魏酸和丹皮酚含量的新方法。实验通过优化色谱柱，流动相种类、酸度及比例，试样提取方式、提取溶剂、提取时间及固相萃取淋洗液、

7、洗脱液及洗脱体积后，最终试样经超声提取，HYPERSEPRetain-PEP固相萃取柱净化富集后，采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm，5µm)，以1.0%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相，在流速为1.0-1mL·min下梯度洗脱(0-4min，22%B→22%B，4-5min，22%B→30%B，5-8min，30%B→45%B，8-9min，45%B→59%B，9-13min，59%B→69%B)，并于该波长切换程序下检测：0-8min，230n