SNT2544-2010甘油含量的测定高效液相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２５４４—２０１０甘油含量的测定高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狀狋犲狀狋犻狀犵犾狔犮犲狉犻狀犲—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１００３０２发布２０１００９１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２５４４—２０１０前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ是资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准起草人：孙敦伟、吴晓红、张琳、邵敏。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ标

2、准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２５４４—２０１０甘油含量的测定高效液相色谱法１范围本标准规定了甘油含量的液相色谱测定方法。本标准适用于不同含量规格的皂化甘油和合成甘油含量的测定。本标准也适用于定性鉴别掺有乙二醇、二甘醇、三甘醇和山梨醇等为主要原料的甘油替代品。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用

3、水规格和试验方法（ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３方法提要本方法采用氨基键合柱、反相色谱分离法，在备有示差折光检测器（ＲＩＤ）的高效液相色谱仪上，用外标法进行定量测定。４试剂和材料除非另有规定www.bzfxw.com，仅使用分析纯试剂，实验所用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中一级水要求。４．１乙腈：ＨＰＬＣ级。４．２流动相：乙腈＋水，８５＋１５（犞／犞）。４．３甘油标准品：已知含量。４．４针头式尼龙质过滤器：０．４５μｍ，直径１３ｍｍ。４．５尼龙质或再生纤维素质过滤膜：０．４５μｍ，直径４７ｍｍ。５仪器５．１高效液相色谱仪。５．２检测器：示差折光检测器，并带有致冷热柱温箱

4、。５．３色谱柱：ＮＨ２柱，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．），５μｍ或相当者。５．４超声仪。５．５容量瓶，５０ｍＬ和１００ｍＬ。５．６分析天平，感量０．１ｍｇ。５．７液体称量瓶，２５ｍＬ。６色谱操作条件６．１流动相：乙腈＋水，８５＋１５（犞／犞）（４．２），在线脱气或经当天预先脱气；６．２流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；６．３柱温：３０．０℃；６．４ＲＩＤ温度：３５．０℃；６．５进样量：１０．０μＬ，用流动相洗针。１犛犖／犜２５４４—２０１０注：上述液相色谱条件系通用的操作参数，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获最佳分离效果。附录Ａ提供了“Ａｇｉｌｅｎｔ１１

5、００＋Ｇ１３６２Ａ”系统和“Ｗａｔｅｒｓ２６９５＋２４１４”系统的典型色谱条件。有关甘油与甘醇及山梨醇的液相色谱法定性鉴别试验参见附录Ｂ。７测定步骤７．１标准溶液的配制称取甘油标准品（４．３）约０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用流动相（４．２）稀释至刻度，摇匀后在超声波水浴中超声约５ｍｉｎ。于０℃～５℃存放，有效期半年。７．２试样溶液的配制称取含相当于标准品约０．１ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用流动相（４．２）稀释至刻度，摇匀后在超声波水浴中超声５ｍｉｎ。经０．４５μｍ针头式尼龙质过滤器（４．４）过滤。７．３测定在上述操

6、作条件下，用流动相平衡系统，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针峰面积响应值的重复性，待相邻两针的峰面积响应值变化小于１．０％时，则可测定样品。丙三醇的液相色谱图参见附录Ｃ的图Ｃ．３。８结果计算按式（１）计算样品中丙三醇的含量犢，以质量分数计，单位为克每千克（ｇ／ｋｇ）：犃样×犿标×犘犢＝…………………………（１）犃标×犿样式中：犢———样品中丙三醇的含量www.bzfxw.com，以质量分数计，单位为克每千克（ｇ／ｋｇ）；犃标———两针标样溶液中丙三醇峰面积的平均值；犃样———两针试样溶液中丙三醇峰面积的平均值；犿标———丙三醇标样的质量，单位为克（ｇ）；犿样—

7、——样品的质量，单位为克（ｇ）；犘———丙三醇标样的含量，单位为克每千克（ｇ／ｋｇ）。９精密度在８个实验室，对３个规格水平的试样进行方法精密度试验，结果见表１。表１方法精密度单位：ｇ／ｋｇ甘油规格重复性再现性水平（质量分数）犛ｒ狉９５犛犚犚９５９９０６．８０１１９．０４６．８０１１９．０４９５０７．８１８２１．８９７．８１８２１．８９８１０９．２３１２５．８６９．２６７２５．９５２标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２５４４—２０１０附录犃（资料性附录）“犃犵犻犾犲狀狋１１００＋犌１３６２犃”系统和“犠犪狋犲狉