新型高碳富勒烯的制备、分离提纯与表征研究

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1、V769127学校编号：!13塑学号：!Q!12i8削二¨分类号福建师范大学硕士学位论文新型高碳富勒烯的制备、分离提纯与表征研究StudyonthePreparation，thePurificationandCharacterizationofaNovelHigherFullerene徐厚材学科专业：直坌王丝堂蔓塑堡研究方向：玉扭麴鲞：国筮巫基鐾金塑苤丝挝魁指导老师：重塞豆数授申请学位级别：翌堂硒土论文提交日期：至QQ量生垒旦论文评阅人：答辩委员会主席：学位授予单位：担建垣垫太堂学位授予日期：2QQ量生鱼旦一00五年四月中文摘要针对当今有关高碳富勒烯的制

2、备量较少、难以分离提纯的特点，本课题组提出并建立了脉冲激光轰击浸于流动相中固体靶的新方法，该法的特点是：适用于各种组分的固体靶、所用的流动液相范罔广泛、可连续制备出多种纳米，团簇材料。本课题采用上述方法，以石墨或铁或钨或钛为固体靶，分别以芳香烃A、芳香烃B和乙醇为流动相，以及催化剂C，对高碳富勒烯的制备进行了探索研究，并用液相色谱．质谱联用仪、紫外．可见吸收光谱仪、透射电镜和高效液相色谱仪对制备出的纳米粒子进行了表征，结果表明：以石墨为固体靶，以芳香烃B为流动相获得了多种富勒烯，其中含富勒烯c98的量较多；以金属铁、钨和钛靶时获得的样品中除了大量均匀分布

3、的纳米颗粒外，还存在纳米棒、纳米管等形态，未有富勒烯产物生成。在分离提纯方面，本实验先用乙醇、乙醚和甲苯对制备出的初产品分别进行索氏提取分离，把用甲苯提取获得的粗富勒烯采用两种形式的AICl3进行分离提纯，一种是A1C13的甲苯饱和溶液，另一种是AICl3粉末，结果表明：以A1C13粉末的形式提纯粗富勒烯的效果要好于用AICl3甲苯饱和溶液的效果。还采用分步沉淀结晶法，以乙醇和甲苯混合液为溶剂，对粗富勒烯进行分离提纯出几个较纯的组分：C：n、C，s和C。s，其中c24和C38的含量较少并未进一步研究，而c98的含蜀1多且纯度高，分别用MS、HREM、UV

4、．Vis、FS、TG。DSC和FI—IR对它进行表征，了解它的结构和性质，实验结果表明：HREM结果显示富恸烯C98为粒径约lnm的粒子，以多层并无规则地相互挤靠在一起，微区电子衍射表明为非晶态；在不同的溶剂中，因受溶剂分子结构的影ⅡmC98紫外一可见光光谱的强度和峰位都发生了变化，在甲苯、苯、乙峻、汇己烷和乙醇中，C98紫外一可见光光谱的峰位依次向短波移动；C98在甲苯中以283nm为激发波长获得峰值为13767(a．u．)，半峰宽为127nm的荧光发射峰；TG结果表明c98在空气中335．9。C前不吸氧而比c60稳定，但在335．9"C后的热稳定性要

5、比C60的要差，从335．9。C就开始被空气中氧气氧化成CO和C02；FI—IR表明C98在1709．43、1599．31、1439．85、1258．71、1099．25、1022．22、879．00、818．86和752．63cm“呈现很弱的红外吸收，但是吸收强度比C60更低。关键词：脉冲激光；富勒烯c98：分步沉淀结晶法VAbstractHigherfullerenesweresuccessfullypreparedbythenovelexperimentmethodestablishedanddevelopedbyOUrgroup，whichisP

6、ulsedLaserAblationattheInterfaceofTargetSubmergedinFlowingLiquid(PLA—IT／AFL)．Inthisinvestigation，GraphiteorFeorTiorWwastakenforsolidtargetandaromatichydrocarbonAoraromatichydrocarbonBoralcoholwastakenforflow-liquid，CatalystwasC．TheproductionswerecharacterizedindetailbyLC·MS，TEM，H

7、PLC，UV-VisandSOon．TheresultsshowedthatseveralsortoffullerenespreparedbyPLA-IT／AFLthroughtakinggraphiteforsolidtargetandaromatichydrocarbonBforflow-liquid，andthecontentofC98intheproductionswasthehighest．TakingmetalssuchasFe，Ti，Wforsolidtargetcouldnotachievefullerene．Weinturns‘used

8、alcohol，diethyletherandtoluenetoextractt