用富勒烯残余烟灰制备炭分离膜的初步研究

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1、用富勒烯残余烟灰制备炭分离膜的初步研究周　颖　邱介山　周　杰　郭树才摘　要　以富勒烯残余烟灰为原料，采用粘结成型炭化法制备出炭分离膜，目的在于考察富勒烯残余烟灰的有效利用途径。实验结果表明，富勒烯残余烟灰可以用来制备炭分离膜，制备工艺条件对膜性能有较大影响。关键词　富勒烯残余烟灰　炭分离膜　制备分类号　TQ028.8　TQ127.11PREPARATIONOFCARBONMEMBRANEFROMFULLERENEWASTESOOTZhouYing　QiuJieshan　ZhouJie　GuoShucai(

2、CarbonResearchLaboratory,DalianUniversityofTechnology,Dalian116012)ABSTRACT　Thecarbonmembranefromfullerenewastesootwaspreparedbymeansofbindermouldingmethods.Effectsofpreparationconditionsonbothidealseparationfactorandgaspermeationrateofcarbonmembranewered

3、iscussed.Theresultsdemonstratethatfullerenewastesootcanbeusedasrawmaterialstoproducecarbonmembranes,andthepropertiesofcarbonmembraneareaffectedsubstantiallybythepreparationconditions.KEYWORDS　Fullerenewastesoot,Preparation,Carbonmembrane　　以C60为代表性分子的富勒烯自从

4、1985年由Kroto等人［1］发现以来，由于其独特的结构，倍受世界各国学者的关注。十几年来的理论和实验研究，对富勒烯的物理化学性质及其应用研究已经取得了许多有益的结果。在制备富勒烯的各种方法中，电弧法［2］由于其操作简便，产率较高在国内外得到广泛应用。电弧法制备富勒烯时，石墨、煤基炭［3］等在一定的条件下放电蒸发为富勒烯烟灰，此烟灰为炭的混合物，经甲苯等溶剂萃取后得到C60/C70的黑色粉末，重量约为原富勒烯烟灰重量的2%～10%，而剩余90%左右的残余烟灰其结构和性质介于富勒烯和工业炭黑之间［4］。如

5、何有效地利用炭质吸附剂的代用品用于工业和民用污水的处理［5］；将残余烟灰用CO2活化处理也可制得具有较高内表面积(约700m2.g－1)的炭分子筛材料［6］，其中大部分孔隙的直径小于0.5nm。烟灰的这些特点使它有可能成为制备炭分离膜的前驱体。　　膜分离是基于物质透过膜的速率不同，使混合物中组分得以分离、分级和富集。由于膜分离技术和分离过程中具有物质不发生相变化、分离系数大、设备简单操作等优点，在许多工业领域得到了广泛的应用。在诸多制备膜的原料中，炭作为一种新型膜材料，由于具有耐高温、化学稳定性好等优点，

6、得到人们的高度重视［7，8］，成为众多学者竟相研究的热点。　　本文以溶剂萃取后的富勒烯残余烟灰为原料，采用粘结成型炭化法，探索其用于制备炭分离膜(以下简称炭膜)的可行性，考察了制备工艺条件对炭膜分离性能的影响。1　实验部分1.1　原料及预处理　　实验所用原料为萃取C60/C70后的富勒烯烟灰，研磨到160目备用。粘结剂为自制的酚醛树脂，其合成条件：甲醛和苯酚摩尔比为1.5:1，聚合温度为90℃，时间2h。所用甲醛和苯酚均为化学纯。1.2　炭膜的制备　　实验所用成型设备为769YP-24B型粉末试样压片机。

7、炭化装置为电热管式炉，加热系统采用YCC-1641程序升温控制器控制，图1为炭化装置的示意图。图1　炭化装置Fig.1　Schematicdiagramofcarbonizationapparatus1.N2cylinder；　2.Needlevalve;　3.Flowmeter;4.Electricfurnace　5.Pipe-carbonizer;　6.Thermocouple;7.Temperaturecontrolsystemandrecorder　　将富勒烯烟灰与粘结剂以一定的配比混合均匀后，在

8、压片机上以一定的压力挤压成型，并在120℃烘箱中固化处理1h，然后将其置于管式炉中，在N2的保护下，以一定的升温速率加热至终温，恒温一定时间后自然冷却到室温，即得炭膜。1.3　膜性能评价及结构表征　　炭膜的气体渗透性能测试装置如图2所示，所用测试气体CO2、H2、N2为高纯气体。气体渗透性能测试是将炭分离膜固定在渗透池内，来自钢瓶的气体经阀调节以一定的流量进入渗透池高压侧，经膜渗透后进入渗透侧。渗透气体的流量用皂泡流量计测定。