基于yb金属富勒烯包合物及特殊结构富勒烯的研究

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1、大连理工大学硕士学位论文Yb金属富勒烯包合物及特殊结构富勒烯的研究姓名：王冲申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：邱介山;施祖进20070601大连理r大学硕十学位论文摘要富勒烯会属包合物是一类基于富勒烯的新型材料。自从富勒烯会属包合物可以被宏观量合成以来，人们对其进行了广泛的研究。此论文对含镱富勒烯金属包合物的合成、分离、结构表征及振动光谱性质进行了研究。通过优化直流放电电弧法的实验条件和高效液相色谱的分离方法，合成并分离得到了～系列含镱金属富勒烯包合物：Yb@C72，Yb@C74(I，II)，Yb@cTdI，if)

2、，Yb@C78，Yb@Cso，Yb@Cs20，II，III，Iv)，Yb@C84(I，II，III，IV)。其中Yb@Cn，Yb@c82(IV)均属首次分离得到。除Yb@C72外，其余富勒烯金属包合物的纯度都在98％以上，为下一步的表征提供了良好基础。通过紫外可见近红外吸收光谱表征了上述两种首次分离得到的富勒烯金属包合物。Yb@Cn可能具有non-IPR结构；Yb@Cs2(IV)可能具有与Yb@Cs2(II)相似的电子结构。测试与分析了Yb@C74(11)与1ln)@C82(I，II，III，iv)的拉曼与红外光谱，同时结

3、合文献报道过的其它二价会属富勒烯包合物的拉曼与红外光谱，探讨了不同会属及不同碳笼对包合物的振动性质的影响。基于简谐振动模型，根据金属．碳笼之l’Bj振动的拉曼峰的频率计算得到了Yb与c74以及c82之间作用的力常数，并由此进一步证明了Yb在碳笼内呈二价。不同的二价金属与碳笼之间作用的力常数有一定差别，造成这种差别的原因可能是二价金属离子与碳笼之间的作用除了离子作用以外还有部分共价作用。不周大小的碳笼以及不同几何形状的异构体碳笼对金属．碳笼之间的振动的影响都比较小。富勒烯金属包合物的碳笼上的振动一方面与碳笼的大小密切相关，其

4、频率近似与碳笼的质量的l，2次方成反比；另一方面，不同的金属对碳笼上的振动有不同程度的影响。在合成与分离Yb金属富勒烯包合物的过程中发现了C醯的两种异构体。因为C68没有符合独立五元环规则的结构，所以我们判定C6s具有非独立五元环结构。通过大量实验，我们发现提取c68的最佳方式是在常温氮气保护下用邻二甲苯振荡、超声提取，而加热回流的方式不利于C6s的提取。这说明高温可能会导致C68的分解。C68的一个异构体的纯度较高，但产量很低，利用紫外可见近红外吸收光谱对其进行了表征。C胡的另一个异构体虽然产量较大，但其样品中含有C70

5、以及C700，并且很难与C68分离开来，根据该混合组分的色谱分离特性和Raman光谱，我们推断c6s可能与C70及C700形成聚合体稳定存在。关键词：镱；富勒烯金属包合物；拉曼光谱；红外光谱；非独立五元环规剐1

6、fb金属富勒烯包合物及特殊结构富勒烯的研究TheStudyofYb—MetallofullerenesandAnomalousFullerenesAbstractMetallofullerenes，anewclassoffullerene-basedmaterials．Abundantresearcheshaveb

7、eenconductedonmetallofullerenessincemacroscopequantityofthiskindoffantasticmaterialcouldbeobtained．Inthisthesis，thesynthesis，isolation，structurecharacterizationandvibrationalpropertiesofYbmetallofullereneshavebeenstudied．BymeansofpromotingthesynthesisDCarcdischarg

8、eandHPLCisolationconditions，wesynthesizedandisolmedaseriesofYbmetallofullerenesbasedondifferentfullerenecages，i．e．Yb@Cn，Yb@C74(I，II)，Yb@C76(I，i1)，Yb@C78，Yb@c80，Yb@Cs2(1，II，III，iv)，Yb@Cu(I，II，III，iv)，amongwhichYb@C72andYb@Cs2(IV)wereisolatedandobtainedforthefirstti

9、me．ThepuritiesoftheseYbmetallofullereneswerehigherthan98％exceptYb@c亿WecharacterizedYb@C72andYb@Cs2(W)throughUv-Vis·NIRabsorptionspectrosicopyandconclude