GB12374-90 居住区大气中硝酸盐检验标准方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准居住区大气中硝酸盐检验标准方法镐柱还原一盐酸蔡乙二胺分光光度法GB12374一90Standardmethodforexaminationofnitrateinairofresidentialareas-Reductionofthecadmiumcolumn-spectrophotometryofN-(1-naphthyl)ethylenediaminehydrochloride1主肠内容与适用范围本标准规定了用锅柱还原一盐酸蔡乙二胺分光光度法测定居住区大气中硝酸盐的质量浓度。本标准适用于居住区大气中硝酸盐浓度的测定.1.1灵敏度在最终测定体积

2、25ml.溶液中，含有1gg硝酸盐应有0.029吸光度。1.2检出下限检出下限为0.69pg/25rnL(NOs),1.3测定范围用20ml,滤纸浸出液，本法测定范围为。5^-5.0gg硝酸盐氮;总悬浮颖粒物中的硝酸盐用大流量采样器，采气体积792m'时，可测浓度范围为0.028^-0.284g/m';若测定可吸入颖粒物中硝酸盐，用可吸入颗粒物采样器采气体积18.7m'时，可测范围为0.24^-2.4gg/m',1.4千扰与排除在常见的无机离子中，5ppmFe'+,4ppMZn'+,20ppmMn'+和5ppmCu'+共存时，对N03还原率有影响，当将样品溶液调成碱

3、性(pH=9.5)后，这些离子已全部形成氢氧化物沉淀，而予以排除。2原理采集在玻璃纤维滤纸上的悬浮顺粒物，用水浸法溶出硝酸盐和亚硝酸盐。然后分成两份，一份在弱碱性PH8一10条件下，硝酸盐经福柱还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐与对氨基苯磺酞胺和盐酸禁乙二胺作用，生成紫红色偶氮化合物，比色定量，得硝酸盐和亚硝酸盐总量。另一份不经福柱还原，测得亚硝酸盐含量。二者之差即为硝酸盐含量。3试荆和材料方法中所用的试剂，除另有说明外，试剂的纯度均为分析纯。所应用的水，均为无硝酸根的燕馏水或去离子水。3.1玻璃纤维滤纸:用于大流量采样器采集总悬浮顺粒物时，滤纸为“49"型，规格为200mm

4、X250mm;用于可吸入颗粒物采样器采集可吸入颗粒物时.滤纸直径由所用的采样器决定。3.2硫酸铜溶液。3.2.12%硫酸铜溶液:称取20g硫酸铜(CUS04·5H20)溶于500mL水中，用水稀释至1L.mol/L硫酸铜溶液称取62.42g硫酸铜(CtiSO,5Hp0)溶于1L水中199103一of实施中华人民共和国卫生部1990一03一22批准.www.bzxzk.com.GB12374一90一一---一一----一----3.31+1和1+100盐酸溶液。3.4氢氧化钠溶液。3.4.12mot/L氢氧化钠溶液:称取80g氢氧化钠溶于1L水中。3.4.20.5mo

5、l/L氢氧化钠溶液:用2mol/L氢氧化钠溶液稀释而成。3.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)一氯化钠溶液。3.5.1EDTA甲液:称取37g乙二胺四乙酸二钠和6g氯化钠溶于800mL水中，用2mol/L氢氧化钠溶液调成pH=9.0后，再用水稀释至1L.3.5.2EDTA乙液:量取35mLEDTA甲液加水稀释至1L.3.6清洗液:量取20mLEDTA甲液和12.5mL1十100盐酸溶液，混匀后，用水稀释至1L,3.7亚硝酸钠标准溶液。3.7.1储备液:准确称量0.4926g经1050C干燥2h的亚硝酸钠(优级纯)，用少量水溶解，移入1L容量瓶中，加入1mL三抓甲

6、烷作保存剂，并加水至刻度，此溶液1.00mL含100pg亚硝酸盐氮。3.7.2标准溶液:临用时，精确吸取5.00mL亚硝酸钠标准储备溶液于500mL容量瓶中加水稀释至刻度。此溶液1.00mL含1pg亚硝酸盐氮，再取20.00mL上述标准液及3.5mLEDTA甲液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1.00mL含0.2pg亚硝酸盐氮。3.8硝酸钾标准溶液。3.8.1贮备液:准确称量0.7218g经110℃干燥4h的硝酸钾，用少量水溶解，移入1L容量瓶中，并加水至刻度，此溶液1.00mL含100vg硝酸盐氮。3.8.2标准溶液:临用时，精确吸取5.00mL硝酸钾

7、标准储备溶液于500mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液1.00mL含1Rg硝酸盐氮。再取20.00mL上述标准溶液及3.5mLEDTA甲液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1.00ML含0.2jig硝酸盐氮。3.91%对氨基苯磺酞胺溶液:称取1.0g对氨基苯确酞胺，溶于100mL1十1盐酸溶液中，贮于棕色瓶内保存。3.100.12%盐酸蔡乙二胺溶液:称取0.12g盐酸蔡乙二胺(CioH,·NHCHZCHz·NHz·2HC1)溶于100mL水中，贮于棕色瓶中，放入冰箱保存。3.11铜一福还原柱:按下列方法制备和测定其还原效率及再生。3.11.1将20^-4