GB12289-1990 水果、蔬菜及制品 苯甲酸含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水果、蔬菜及制品苯甲酸含量的测定Gs12269-90Fruits,vegetablesandderivedproducts一Determinationofbenzoicacidcontent本标准参照采用国际标准ISO5518-1978《水果、蔬菜及其制品苯甲酸含量的测定，一-分光光度法》和ISO6560-1983《水果、蔬菜及1MClnfl苯甲酸含量的测定(含ta超过200mg/L或kg)—分f-吸收分光光度法)N，主题内容及适用范围本标准规定了水果、蔬菜及制品巾苯甲酸含量的测定方

2、法。分光光度法适用于笨甲酸含量低于200mg/L或kg产品的测定。分f吸收分光光度法适用于测定苯甲酸含量超过200mg/L或kg的产品，重点包括水果汁、蕃茄苦制品，以及用醋或乳酸保存的产品。分光光度法不适用于有对氯苯甲酸及有大量肉桂酸存在的产riii.第一篇分光光度法2原理试样混匀后，稀释、酸化、用乙醚提取苯甲酸，在碱性条件下重提，通过铬酸氧化提纯，最后用分光光度计测定溶解在乙醚中的苯甲酸。3试剂和溶液本标准所用试剂均为分析纯。使用蒸馏水或相应纯度的水。3.1酒石酸(Q/HG10-2187)，结晶状，3.

3、2氢氧化钠(GB1266)溶液，Imol/L;3.3重铬酸钾(GB642)溶液，33-34g/L(ur/v);3.4硫酸溶液，2+I，用2体积的浓硫酸(GB625)P201.84g/mL，加到1体积的水中;3.5乙醚(HG3-1002)，重新蒸馏;3.6苯甲酸标准溶液:0.100g/L乙醚溶液;3.7碳酸氢钠(GB640).4仪器、设备常用实验室仪器、设备、包括:4.1容量瓶，50mL;4.2烧杯，50.100mL。4.3移液管，20mL。4.4刻度吸管;4.5锥形瓶，250mL具有磨口玻璃塞;国家技术监

4、督局1990-03一29批准1990一12一01实施GB12289-904.‘分液漏斗，500mL，4.7恒温水浴，温度能控制在70-80'C;4.8捣碎机，4.9紫外分光光度计:具光径长lomm的石英比色杯;4.10分析天平。分析步骤5.1试样的制备5.1.1液体样品(汁液)，可流动浆液(糖浆)和枯稠的样品(果酱)。将样品混合均匀。5.1.2固体样品(水果、蔬菜)，将样品切成小块，检出种子和果壳，混匀，取约40g放人捣碎机中捣碎。冷冻样品首先在密闭的容器内融化，将融化液与样品合并后捣碎。5.2试样的分取

5、5.2.1液体样品用移液管(4.3)吸取20mL无悬浮物的试样(5.1)用约50mL水稀释并转移至500mL的分液漏斗(4.6)(分液漏斗A)巾。或用感量为0.018的天平称取试样20.00go5.2.2流动的浆液取20mL试样(5.1)放在研钵里用20mL水稀释，倾倒过滤。然后连续两次用20mL水溶解残渣，倾倒过滤，收集滤液于500mL分液漏斗(4.6)(A)中。也可用百分之一天平称取20.00g试样。5.2.8粘稠或[N1体样品用百分之一天平称取10.009样品(5.1)，放入250mL锥形瓶(4.5

6、)中，加30一40mL的水。加人约50mg碳酸氢钠(3.7)，然后放在水浴(4.7)上，温度控制在70一80`C，放置15一30min后，过滤瓶中的内容物，并用15-20-L水冲洗两次，全部滤液并人500mL分液漏斗(4.6)(A)中，使之冷却。5.3苯甲酸的提取5.3.1取19洒石酸(3.1)放人装有稀释试样(5.2)的分液漏斗(A)III，加人60mL的乙醚(3.5)并小心摇动。睁置使之分层。保留醚层，将水层转人第二个500mL分液漏斗(4.6)(8川:，用60mL乙醚萃取水相，合并乙秘相于分液漏斗(

7、A)中。5.3.2从乙醚相提取苯甲酸，连续加入氢氧化钠溶液(3.2)lomL、5mL，水lomL两次，每加一次及时摇动，使之分层，收集水相于蒸发皿中，将皿放在水浴(4.7)上，温度控制在70一800C,浓缩碱溶液体积至一半为止。5.4苯甲酸的提纯冷却后，将蒸发dI的内容物放人盛有26mL硫酸溶液(3.4)和20mL重铬酸钾溶液(3.3)的250mL锥形瓶(4.5)中。盖塞，摇匀，放置1h以上。5.5苯甲酸的萃取用20一25mL的乙醚萃取上述(5.4)提纯的苯甲酸两次，收集乙m液，用5mL的水洗乙醚溶液两次

8、，然后IM,的倾出乙挞并通过于滤纸过滤至5omL的容量瓶(4.1)中，用乙醚冲洗滤纸并定容至亥49r.5.侧定用分光光度计(4.9)在267.5.272和276.5nm波长处以纯乙醚为对照，测量乙醚层(5.5)的吸光度。苯甲酸的吸光度A按式(1)计算:A二AAl十A3............。二‘.，...⋯⋯2GB12289-90式中:A,—在267.5nm的吸光度，AZ—在272nm的吸光度，A3—在276.5nm的吸光度