gbt 12290-1990 水果、蔬菜及制品 山梨酸含量的测定

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1、中华人民共和国国家标准水果、蔬菜及制品山梨酸含量的测定GB12290-90Fruits,vegetablesandderivedproducts一Determinationofsorbicacidcontent本标准参照采用国际标准IS05519-1978《水果、蔬菜及制况一山梨酸含量的测定))o1主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜及制品中山梨酸的提取方法和提取物中山梨酸的两种测定方法。本标准适用于水果、蔬菜及制品中山梨酸的测定。2原理匀化样品，存在于试样中的山梨酸通过蒸汽蒸馏，可定量地蒸出。所得馏出物在铜催化剂的作用下使二氧化硫氧化以除去F扰，

2、然后用紫外分光光度法测定山梨酸含量，或者通过铬酸氧化后用硫代巴比妥酸处理得到粉红色溶液，用分光光度法测定。3试剂和溶液本标准所用试剂均为分析纯试剂，使用蒸馏水或相应纯度的水。3.1酒石酸，结晶状;3.2山梨酸标准溶液，0.01g/Le准确称取0.1009山梨酸溶于10一12mL0,1mol/L氢氧化钠溶液中，定量的移人1000mL容量瓶里，用水稀释至刻度。吸取上述溶液50.0mL置于500mL容量瓶中用水稀释至刻度;3.3氢氧化钙溶液:0.02Mol/L;3.4铜催化剂溶液:称取0.59碳酸氢钠(GB640)和0.0019硫酸铜(GB665)(CuSO

3、‘·5H,O)用蒸馏水溶解并稀释至1Lo3.与铬酸一硫酸溶液:3.5.10.15mol/L硫酸溶液:取8.4mL比重1.849/-L的浓硫酸(GB625)加人水中，稀释至1L。3.5.2铬酸一1溶液:称取0.059重铬酸钾(GB624)溶于gomL水，移人200mL容量瓶中，加人0.15m01/L硫酸溶液，用水稀释至刻度;3.硫代巴比妥酸溶液:称取。.500g硫代巴比妥酸溶于50mL水中。加人10mLlmol/L氢氧化钠溶液，移至100mL容量瓶中，加人11mLlmol/L盐酸溶液，用蒸馏水稀释至刻度。该溶液不稳定，必须在配制后5h内使用。4仪器、设备

4、常用实验室仪器、没备。4.1分析天平:感量0.001g;国家技术监督局1990一03-29批准1990一12一01实施GB12290-904.2捣碎机或胡钵;4.3电热恒温水浴;4.4蒸汽蒸馏装置，见下图燕汽发生器4.4.1蒸汽蒸馏仪图4.4.1蒸汽发生器:烧瓶容量为1000.1500mL，4.4.2起泡器:玻璃管直径30mm，高270mm下部封闭，末端扩大为直径60mm的球体，试样放在球体内，供气管末端与起泡器底部之间距离为lomm。用电炉或火焰加热均可，若用火焰加热时，起泡器底部应放在一个具有孔径为40mm金属板的孔上，使火焰反射，避免试样焦化。控

5、制加热使起泡器中试样的体积的蒸馏期间减少或增加的量不超过5mLe4.4.3分馏柱:直径20mm，高500mm的玻璃柱内装螺旋形100号不锈钢网，螺旋环间距15mm.或是直径20mm,高600mm具有玻璃定心孔的分馏柱。或是具有同等分馏功能的其他装置。4.4.4冷凝器:有效长度400mm，垂直放置，以保证蒸汽的冷凝和馏出物的完全冷却。4.4.5接收烧瓶:200、500mL容量瓶。4.4.6蒸馏装置效果检查:在正常蒸馏条件下，用20mL0.1mo1/L乙酸溶液加人起泡器中，在15一20min内收集蒸馏液200mL，乙酸的回收率应达99.5%-4.5分光光度

6、计:检测波长256n-或532nme5分析步骤5.1试样的制备GB12290-905.，.1液体样品(汁、液、搪浆等)和粘稠样品(果酱、菜泥等)，将样品充分混合后匀化。5.1.2固体样品(水果、蔬菜)将样品切成小块，检去种子和果壳，取约40g，在捣碎机或研钵中(4.2)使其匀化。冷冻的样品，首先在密闭容器中融化，将融化的液体与样品合并后匀化。5.2试样的分取5.2.1液体样品吸取lo.o-L试样(5.1.1)放到起泡器(4.4.2)里。或称取试样109，精确至0.01g.5.2.2粘稠或固体样品称取log试样(5.1.1)精确至0.01g，放人起泡器(

7、4.4.2)里，加水量至少需要淹没全部样品，摇匀，使其充分液化。若需要可将试样在水里浸泡1一2h.5.3蒸馏将。.5g酒石酸(3.1)放进盛有试样的起泡器里，把起泡器与烧瓶(4.4.1)和冷凝器(4.4.4)连结，同时加热烧瓶和起泡器，进行蒸馏，保持起泡器内容物体积增减在5mL以内。5.3.1对液体样品(5.2.1)，收集蒸馏液于200mL的容量瓶(4.4.5)内，当达到刻度时，停止蒸馏。5.3.2对粘稠或固体样品(5.2.2)，收集蒸馏液于500mL容量瓶(4.4.5)内，蒸馏液的体积至少比起泡器内容物体积大20倍。5.4测定5.4.1方法A:用紫外

8、分光光度法测定5.4.1.1如果原产品含有大蒜、洋葱、韭菜的香精油时，为消除香精油的吸光度，用