GB12285-1990 水果、蔬菜及制品 锌含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水果、蔬菜及制品GB12285一.0锌含量的测定Fruits,vegetablesandderivedproducts-Determinationofzinccontent本标准等效采用国际标准ISO6636/2-1981《水果、蔬菜及其制品—锌含量的测定》。主题内容和适用范围本标准规定了水果蔬菜及制品试样的制备;样品中有机物的分解方法和锌含量的测定方法。本标准适用于水果蔬菜及制品中锌含量的测定。2引用标准GB12283水果、蔬菜及制品有机物的分解方法原理样品经灰化或湿分解法将有机物分解，使锌变成可溶态，应用原子吸收分光光度计进行测定。选用空气一乙炔(氢气)火焰，波长2

2、13.9nm,试剂除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，不应含锌。水均系去离子水或相应纯度的水。4.1.2硝酸(GB626,PZO1.429/mL)o4.a高氯酸(GB623,P20.679/-L),盐酸溶液1+1把1份盐酸(GB622)与等体积水混合。4.4盐酸溶液，O.Imol/L吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L,4.‘甘锌标准贮备溶液，1g/L将1.000Og高纯金属锌溶解于IOmL盐酸溶液(4.3)中，准确稀释至1L,摇匀。贮存在塑料瓶中04.曲口锌标准工作溶液，50pg/mL准确吸取5.0mL锌标准贮备溶液(4.5)，于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.7盐酸溶液，Imo

3、l/L吸取83.4mL盐酸，用水稀释至1L.5仪器、设备试验中所用玻璃器皿，用1+3盐酸溶液或1+3热硝酸溶液浸泡2~4h,然后洗净，晾干;所用器皿应避免与金属或橡胶制品接触，严防污染。5.1组织捣碎机。5.2石英或瓷蒸发皿，直径为90mm,国家技术监督局1990一03一29批准1990一12一01实施GB12285-905.3凯氏瓶，250mLo5.4容量瓶，50,100mL,5:5亥91移液管。5.6电热恒温水浴锅。5.7电热恒温于燥箱。5二电炉，温度可调。5.9马福炉。5.10原子吸收分光光度计，备有锌空心阴极灯。5.”分析天平，感量0.0001;-0.001g;5.12通风橱，6试样

4、制备6.1液体产品将试样充分混匀，准确吸取5一20mL于蒸发皿(5.2)或凯氏瓶(5.3)中。粘稠或悬浊液体，用天平(5.11)称取5-20g,准确至0.001g.6.2果蔬酱制品(果酱、菜泥、果冻等)将试样搅拌均匀，称取约10一20g，准确至0.001g.6.3新鲜水果、蔬菜先把新鲜果蔬洗净，晾去水分(表面的)。用四分法取可食部分，切碎，按比例加人一定量的水，捣成匀浆。扣除加水量，称取20一30g,准确到。.001go6.4冷冻、罐头告惕罐藏品应全部倒出，制成匀浆，称取5一20g;冷冻制品应先在密封容器中解冻，混匀，分取一部分，称取5一209.6.5十产品样品经70.80℃烘烤至干，分取可

5、食部分，粉碎过40目筛，称取1~29,准确到0.0001g,7分析步骤7.1试样分解有些液体产品，均一而无固体颗粒，可直接测定。7.1.1灰化法将试样(6)放人蒸发皿(5.2)中，然后将蒸发im放在沸水浴(5.6)上或105-120℃电热干燥箱，(5.7)中，蒸发干燥，注意调节温度，防止飞溅。将蒸干后试样皿放在电炉上(5.8)，低温炭化(温度控制在200℃以下)，至内容物停止冒烟、全部变黑为止，然后转人马福炉(5.9)中，于525125℃灼烧3h，残渣呈白色或灰白色即灰化完全。如仍有炭粒，冷却后往皿中加水少许湿润残渣，加硝酸数滴(4.1)，于电炉上蒸发至干，重新转人马福炉中，直至灰化完全。将

6、蒸发皿取出冷却，沿壁慢慢力队2.OmL盐酸溶液(4.3)>加熟IOmin溶解灰分。将内容物转人50mL容量瓶(5.4)中，用30mL盐酸溶液(4.4)分次洗涤蒸发皿，倒人同一个容量瓶中，用水定容，待侧。同一样品应做两个平行测定。7.1.2湿分解法将试样(6)转人凯氏瓶中(5.3)，加25mL硝酸(4.1)，放置过夜，消煮前加5.OmL高氯酸(4.2)，然后置于电炉上低温消煮，如泡沫产生太猛要中断加热。待剧烈反应过后，继续加热煮沸视溶液变为棕色时，取卜冷却，滴加2一3mL硝酸，再煮沸。照此重复处理2或3次，直到加硝酸后GB12285一90消解液不再变棕色时，停止添加硝酸。升高炉温，待Ml'1色

7、烟雾并持续10一15min,消煮液呈无色、淡黄或浅绿色即消煮完全。将凯氏瓶取F冷却，加lomL水煮沸至冒t`3烟，冷却，沿瓶壁加人15mL盐酸溶液(4.7)，加热微沸数分钟，冷却后转移到50mL容量瓶中，加水定容，待测。同一试样应做两个平行测定。7.2空白试验每批样品应做两个试剂空白，其操作与试样分解完全相同，但用lomL水代替样品。7.3锌标准系列溶液配制了.3.1灰化法标准系列溶液准确吸取锌标准S作溶液(