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1、中国科学G辑:物理学力学天文学2008年第38卷第11期:1468~1476《中国科学》杂志社www.scichina.comphys.scichina.comSCIENCEINCHINAPRESS低温液相合成纳米材料*朱永春,钱逸泰中国科学技术大学化学系,合肥微尺度物质科学国家实验室,合肥230026*联系人,E-mail:ytqian@ustc.edu.cn收稿日期:2007-12-19;接受日期:2008-07-23国家自然科学基金(批准号:20431020)和国家重点基础研究规划项目(编号:200
2、5CB623601)资助摘要介绍一些低温液相合成纳米材料的方法:室温合成、波辅助合成(γ关键词射线辐照法和超声化学法)、直接加热法、水热/溶剂热法.在各种合成方法中,液相合成结合使用一些辅助手段用于控制纳米材料的形状、尺寸和颗粒的分散:以乙纳米材料二胺和正丁胺为溶剂制得了半导体纳米棒;水热处理可以使非晶晶化,如水低温添加剂热处理非晶胶体得到了Bi2S3纳米棒和Se纳米线;在高分子聚合物聚丙烯酰模板胺(PAA)的辅助下得到了CdS超长纳米线;用液晶为模板合成了ZnS纳米线;管状聚合物聚乙烯醋酸酯(PVAc)
3、在CdSe纳米线的形成中起到了微反应器和模板的双重作用;在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的辅助下得到了Ni纳米带.另外,在不使用任何添加剂和模板的作用下,也合成了Ag纳米线、Te纳米管和ZnO纳米棒阵列等.纳米材料合成的一个重要目标就是获得单分散、稳定性好、晶体形貌可控的纳米结构.液[1]相合成方法已成为一项合成纳米结构行之有效的合成技术.在纳米材料的合成中,控制与许[2~5]多合成参数相关的晶体成核以及生长过程是控制纳米结构尺寸和形貌的关键.众所周知,非晶胶体在适当的条件下有从热力学亚稳的非晶态
4、向稳定的晶态转变的趋势.对于正交、三方和六方等晶体学上高各向异性的晶体而言,晶体特殊形貌的形成受对称性的影[6,7]响.[8,9]溶剂是控制各种晶体生长的一个重要参数.例如,夏幼南课题组在不同的溶剂(乙二醇、水和它们的混合溶剂)中通过回流过程合成了各种t-Te一维纳米结构(线、棒、管).[10,11][12][13~15]在一些液相合成中,通过使用多孔氧化铝、多孔二氧化硅和碳纳米管等硬模[16][17,18][19][20,21][22]板,液晶、胶束和微乳液等软模板,或者表面活性剂、聚合物等控制晶体形状
5、[23]的添加剂,控制了纳米结构的尺寸、形状和分散.另外Caswell等人也报道了在不使用晶种和表面活性剂的情况下液相合成Ag纳米线.1468中国科学G辑:物理学力学天文学2008年第38卷第11期本文中,我们介绍一些室温合成、波辅助合成、直接加热法、水热/溶剂热法等低温液相合成纳米材料的工作.通过水热处理使非晶晶化得到了TiO2超细粉体、Bi2S3纳米棒和Se纳米线.在硫化物胶体中加入乙醇使其转化形成纳米晶超晶格.以乙二胺和正丁胺为溶剂制得了半导体纳米棒;在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)或十二烷
6、基硫酸钠(SDS)的辅助下,相应得到了Ni纳米带、Te针状纳米结构;在高分子聚合物聚丙烯酰胺的辅助下得到了CdS超长纳米线;用液晶为模板合成了ZnS纳米线;管状聚合物聚乙烯醋酸酯(PVAc)在CdSe纳米线的形成中起到了微反应器和模板的双重作用.以Ag/C或Ag/聚乙烯醇(PVA)纳米电缆为模板合成了Ag2Se/C或Au/PVA纳米电缆.另外,在不使用任何添加剂和模板的作用下,也合成了Ag纳米线、Te纳米管和ZnO纳米棒阵列等.1室温合成设计了各种反应路线,尽可能地降低反应温度,以至于室温和近室温控制合成
7、了一系列[24]纳米晶.使用乙二胺四乙酸(EDTA)作为配位剂,在水溶液中合成了Cu2−xSe纳米晶.以乙二[25]胺为溶剂合成了各种形貌的MxSey,乙二胺的鳌合作用对MSe纳米晶的形成起到了重要作用:当使用弱的单齿配体嘧啶作为溶剂时,产量低并且结晶差;当使用苯或四氢呋喃(THF)这种没有鳌合作用和碱性的溶剂时,反应不发生.在软模板形成的微反应器中氧化晶化非晶胶[26]体,合成了SnO2纳米晶:其中在SDBS辅助下形成了SnO2纳米空心球,而在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)-SDBS的辅助下得到了SnO2棒束
8、,其透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopy,TEM)图像如图1所示.[26]图1SDBS胶束(a)、一个SnO2空心球(b)、SDBS-PVP胶束(c)和SnO2棒束(d)的TEM图像2波辅助合成[27]1985年Marignier等人报道了使用γ射线辐照法合成金属、非金属和二元金属合金的胶[27]体.在γ射线辐照下形成的胶体需要进一步处理使之晶化.我们采用γ射线辐照结合水热处[28,29
