低温液相法制备纳米tio,2膜的控制合成及其性能研究

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1、合肥工业大学硕士学位论文低温液相法制备纳米TiO<,2>膜的控制合成及其性能研究姓名：孙小波申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：崔鹏20090401低温液相法制备纳米Ti02膜的控制合成及其性能研究摘要在低温液相法制备纳米Ti02溶胶过程中，通过加入醋酸、二乙胺、油酸和硬脂酸钠等结构调节剂，可分别制备出具有颗粒状、棒状、纺锤状、球状和束状的纳米Ti02干凝胶粒子，纳米Ti02溶胶可在玻璃表面上采用浸渍提拉法成膜，经干燥、焙烧等工艺，制备出不同形貌的纳米Ti02膜。分别研究了薄膜的光催化活性、亲水性、抗菌性和附着力等宏观性能和晶型、表面结构、吸收光谱和

2、热失重等微观性能。‘采用醋酸作为调节剂时，在钛酸四丁酯：醋酸的摩尔比分别为1：0、l：2和1：4时可分别制备出小颗粒、棒状和球形结构的纳米Ti02干凝胶粒子。球形结构的凝胶粒子成膜经550℃焙烧后，所制得薄膜接触角6．Oo，紫外灯照射1h后，对甲基橙溶液脱色率为92．7％。以二乙胺作为结构调节剂时，优化条件下所制得的纳米Ti02干凝胶粒子为规则棒状结构。成膜、350℃焙烧2h后制得纳米Ti02膜，棒状结构瓦解，Ti02晶型转变温度明显降低，金红石型结构含量为26．5％。该薄膜接触角为7．8o，对甲基橙溶液脱色率为85．9％。选择油酸作为结构调节剂，在添加量

3、16mm01．L。1时可获得形貌均一的纺锤形纳米Ti02干凝胶粒子。在焙烧温度350℃、焙烧时间2h的工艺条件下所制得纳米Ti02膜的光催化活性和亲水性最佳，薄膜接触角为6o，对甲基橙溶液脱色率为92．9％。纳米Ti02膜具有稳定的纺锤状结构，紫外．可见漫反射谱图显示薄膜吸收光谱发生了明显的“红移”现象。选用添加量0．02mol·L。1的硬脂酸钠作为结构调节剂，可制得结构均一的纳米束状Ti02干凝胶粒子。成膜经500℃焙烧2h后，薄膜中金红石型结构含量为29．2％，接触角为2o，对甲基橙溶液脱色率为93．5％，吸收光谱“红移”明显。同时，以玻璃为基材，以溶

4、胶．凝胶法制备纳米Si02溶胶，分别采用一步提拉、两步提拉方法制备出Si02／Ti02复合膜。Si02添加量为15％时所制备的复合薄膜光催化和亲水性能最佳，对低浓度甲基橙的脱色率达89．7％，接触角小于50。吸收光谱显示符合薄膜发生“红移”现象。所制备的复合薄膜均具有良好的光催化活性、亲水性、抗菌性和结合力。关键词：Ti02，薄膜，低温液相法，醋酸，二乙胺，油酸，硬脂酸钠StudiesonControlledSynthesisofNanosizedTi02FilmsandTheirPropertiesAbstractNanosizedTi02solwasp

5、reparedbylowtemperatureliquidphasepolymerizationprocess．Bycontrollingtheadditionofstructuremodifier,aceticacid，diethylamine，sodiumoleicacidandsodiumstearate，smallparticle，rod—like，spindle-shaped，sphericalandfascicle—likeTi02particlescouldbeobtained．Dip—coatingmethodwasappliedtopre

6、paraethinfilms．Afterdryingandcalcination，themacropropertiessuchasphotocatalyticactivity,hydrophilicity,antibacterialactivityandadhesionwereinvestigated，Themicro·propertiesincludingcrystalline，surfacestructure，absorptionspectrum，thermalweightlosswerealsopresented．Foraceticacidmodif

7、ier,whenTNB：CH3COOH=1：0，1：2and1：4，littleparticle，rod—likeandsphericalxerogelnanosizedparticlesofTi02carlbeobtained．Thesphericalparticlesfilmthatcalcinatedat550℃for2hhasthebestperformancewithcontactanglewaslessthan6．0oandthedegradationrateofmethylorangesolutionof92．7％underultraviol

8、etradiationlightafterlh．Fordiethy