纳米TiO 2 薄膜的低温制备

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1、王庆辉等：纳米TiO2薄膜的低温制备2937*纳米TiO2薄膜的低温制备∗王庆辉，靳映霞，朱忠其，张瑾，柳清菊（云南大学材料科学与工程系，云南昆明650091）摘要：采用液相沉积法，在90℃下制备了纳米锐配位交换平衡反应：2－2-钛矿型TiO2薄膜。采用XRD、UV透射光谱、薄膜[TiF6]+nH2O↔[TiF6-n(OH)n]+nHF（1）-表面接触角的测量、厚度的测量及亚甲基蓝降解等手添加易与F离子反应并形成稳定配合物的H3BO3，按段研究了TiO2薄膜的性能。结果表明：所制备的TiO2下式使平衡反应向

2、右移动：－+薄膜具有较好的超亲水特性及光催化活性，在可见光H3BO3+4HF↔BF4+H3O+2H2O（2）-范围内具有较好的透明性，其平均透光率在80%以上。H3BO3消耗非配位的F离子，并加速配位交换反2-关键词：纳米TiO2薄膜；低温制备；液相沉积；亲应式（1）的进行，生成[Ti（OH）6]，它与基材表2-水性；光催化面存在的–OH或者[Ti（OH）6]相互间进行脱水缩2-中图分类号：O643文献标识码：A合反应，最后在基片上析出TiO2薄膜。[Ti（OH）6]文章编号：1001-9731（2004）

3、增刊-2937-03还与玻璃表面的≡Si—OH进行脱水缩合反应，生成Si—O—Ti键，使基片与沉积在表面的TiO2薄膜间形1引言成了紧密的结合[2~4]。2.2实验步骤环境污染治理是近年来国内外关注和研究的重配制一定浓度的(NH4)2TiF6、H3BO3的混合水溶点领域之一，TiO2半导体光催化材料因具有光催化氧液，搅拌后经滤纸过滤得反应溶液，将反应溶液放入化能力强，对环境无害，且具有良好的物理化学稳定温度为90℃的水浴锅中，浸入已洗净的普通载玻片，性、抗磨损性以及可直接利用太阳光等众多优点而成沉积20mi

4、n后，取出载玻片，用蒸馏水反复冲洗，自[1]为环境治理领域的研究热点。然晾干，即得TiO2薄膜。过滤反应溶液，用蒸馏水目前，制备TiO2薄膜的方法主要有：溅射法、反复冲洗粉体，得到TiO2粉体。化学气相沉积法、溶胶-凝胶法等。采用这些方法通2.3实验结果的表征常只能制备出无定型的TiO2薄膜，而无定型的TiO2用D/MAX-Ⅲ型X射线衍射仪来分析粉体的物因其表面及体相存在大量的缺陷，使产生的光生载相及组分。薄膜的厚度由TP-77型椭圆偏振光测厚仪流子复合速度加快，基本无光催化活性，所以需经进行测量和计算。薄

5、膜的透射特性通过UV-VIS8500400℃以上的高温热处理，使无定型的TiO2转化为锐型紫外/可见光分光光度计测量。薄膜的亲水特性通钛矿型。因此，若要在不耐高温的基材上涂渍锐钛矿过JC2000型接触角测量仪测量水滴在膜表面的接触型TiO2薄膜则不能直接应用这些方法。本文采用液角来判定。薄膜的光催化活性的评价通过UV-相沉积法，在90℃下制备了纳米锐钛矿型TiO2薄膜，VIS8500型紫外/可见光分光光度计测量。实现了纳米锐钛矿型TiO2薄膜的低温制备。3实验结果与分析2实验3.1TiO2粉体的物相及组分分

6、析2.1实验原理图1为所得到的TiO2粉体的XRD谱。由图1可将基材浸渍在(NH4)2TiF6水溶液中，加H3BO3知：TiO2粉体的衍射峰为锐钛矿TiO2的特征峰，根来沉积TiO2薄膜。(NH4)2TiF6在水溶液中按下式发生据Scherrer公式，可计算出TiO2粉体的平均晶粒大*基金项目：国家自然科学基金资助项目（50162002）；云南自然科学基金重点资助项目（2000E0002Z）；云南省中青年学术带头人后备人才资助项目（2000YP29）收稿日期：2004-02-24通讯作者：柳清菊作者简介：王

7、庆辉（1978－），女，云南建水人，硕士，主要从事功能材料研究。2938功能材料2004年增刊（35）卷小为14nm。变化来确定。光源为30W的波长为365nm的紫外光灯。测试结果如图3所示，由图3可知：在处于超亲水状态的TiO2薄膜表面喷洒水，在黑暗房子中干燥0.5h后，TiO2薄膜仍处于亲水性状态，但在第二周期的测量中，TiO2薄膜迅速变为了疏水状态；对疏水性的TiO2薄膜紫外光照，随着光照时间的延长，TiO2薄膜与水的接触角逐渐减小，光照2h后，TiO2薄膜与水的接触角小于15°，显示出较强的亲水性，

8、当光照时间为3h时，TiO2薄膜与水的接触角为0°，图1TiO2粉体的XRD谱图达到了超亲水性状态。表明TiO2薄膜具有较好的亲Fig1XRDpatternofTiO2powder水性能。3.2TiO2薄膜的厚度及紫外可见吸收光谱由TP-77型椭圆偏振光测厚仪进行测量和计算得到薄膜的厚度约为130nm。图2为所得薄膜的紫外-可见吸收光谱图。从图上可以观察到：在波长≥380nm时，薄膜的透光率（T）在80%以上，这