复合电沉积法制备sn-tio2纳米薄膜

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1、复合电沉积法制备Sn-TiO2纳米薄膜第40卷第4期2007年4月材料保护MaterialsProtectionVo1.40No.4Apr.2007复合电沉积法制备Sn-TiO2纳米薄膜李爱昌.傅丽,龙运前.王芳.梁东旺.董玲(廊坊师范学院化学系,河北廊坊065000)[摘要]采用复合电沉积法制备了TiO质量分数为20.86%的Sn—TiO纳米薄膜,研究了阴极电流密度,镀液温度,TiO微粒的悬浮量等因素对薄膜中TiO含量的影响,采用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD)对热处理后的SnO2-TiO复合薄膜进行了表征,以甲基

2、橙为模型化合物对薄膜的光催化性能进行了测定.结果表明,在最佳工艺下所得复合纳米薄膜具有优异的光催化活性.[关键词]光催化剂;Sn—TiO纳米膜;复合电沉积法;性能;表征[中图分类号]TQ153.2[文献标识码]A[文章编号]1001—1560(2007)04—0032—030前言半导体光催化剂在有机污染物的环境处理方面有着广阔的应用前景J.许多有机污染物在光催化剂的存在下,利用太阳能和空气直接分解为CO和HO.在半导体光催化剂中,TiO纳米粒子以其光稳定性,高效性和无毒而倍受人们的青睐.在水处理方面,最初多使用悬浮态的TiO粉体.

3、这种方法主要有两个缺点,一是不便于回收利用,二是容易团聚.目前研究的重点已转至TiO纳米粒子薄膜的制备上来J.TiO粒子作为光催化剂也有不足之处,一是带隙宽(3.2eV),能利用的紫外区能量仅占总太阳能的3%;二是与一般半导体粒子一样,光生载流子的重新复合影响半导体的催化效率.为了提高光催化活性,许多研究者致力于催化剂表面修饰工作J,其中复合半导体修饰就是非常有效的方法之一.为了寻找廉价,高效且稳定的光催化剂制备方法,本工作采用复合电沉积技术制备了Sn—TiO薄膜,经热氧化处理形成SnO一TiO复合薄膜,并对其光催化性能进行了测定

4、.1试验1.1Sn?TiO2薄膜的制备试验在超级电热恒温水浴中进行,采用恒电流沉积,镀槽为350mL的烧杯,用调速电动搅拌器搅拌,尺寸为1cm×2cm紫铜片为阴极,规格为2.66cm×0.50cm纯锡板作阳极,非工作面用绝缘胶带封固.所用TiO2是P一25纳米粉(80%锐钛矿相,20%金红石相),镀前对悬浮液超声处理15min,复合电沉积时间为20min.镀液的组成及工艺参数见表1.所得薄膜为Sn—TiO复合膜.Sn—TiO薄膜的热氧化在管式电阻炉中进行,缓慢升温至指定温度后,保温2h.1.2TiO纳米薄膜的制备将4.5gP一25

5、TiO2纳米粉加入到150mL二次蒸馏水中,加入0.188g聚乙二醇(800目)粘合剂,在200w超声波中处理1.5h,此为涂敷液.将导电玻璃(ITO,17n)放人涂敷液中,用提拉法制备薄膜,湿膜在空气中自然晾干,重复涂敷3次,最后放在450oC的电阻炉中保温1h,自然冷却至室温J.1.3薄膜的组成,形貌及结构分析Sn—TiO薄膜中Sn含量采用配位滴定法测定,TiO的含量用分光光度法测定.薄膜形貌用S一450型扫描电子显微镜观察.采用日本理学D/max—RB型x射线衍射仪(CuK)以1.50掠角测定薄膜的结构.表1电沉积Sn-Ti

6、O:薄膜的镀液组成及工艺参数[收稿日期]2006—11—20复合电沉积法制备Sn—TiO:纳米薄膜1.4光催化性测试光催化性测试采用2×9W低压汞灯(主波长365nm)为光源,以硬质玻璃管为反应器(内径20mm,高75mm),室温下将pH=2的10mg/L甲基橙溶液8mL注入带有封盖的反应器中.将复合薄膜浸入溶液中,开启紫外光源,每隔一定时间取样,用分光光度计(A=505nm)测定未降解的甲基橙的吸光度.试验中光源距薄膜10cm.N,的通人流量是50mL/min.2结果与讨论2.1各种因素对薄膜TiO:含量的影响2.1.1阴极电流

7、密度控制温度为70oC,TiO悬浮量为7.5g/L,以不同电流密度进行电沉积,所得薄膜的TiO含量与电流密度的关系见图1.摹对暇警皴电流密度/(A'dm)图1薄膜中TiO含量随阴极电流密度的变化由图1可知,薄膜中TiO含量先随阴极电流密度的增加而增加,而后又随电流密度的增加而降低.在电流密度约为1.4A/dm时,薄膜中TiO含量达到最大值.提高电流密度有利于TiO,微粒被沉积的金属sn捕获,所以在较小的电流密度范围内,随着电流密度的增加,薄膜中TiO,的含量增加.然而,阴极电流密度的提高,意味着金属锡的沉积速度增大,相对而言,在较

8、高电流密度范围内,TiO微粒被输送到阴极表面附近并嵌入镀层中的速度增加不大,从而使薄膜中TiO微粒的相对含量下降.因此薄膜中TiO,的含量随电流密度的变化出现极大值.2.1.2镀液温度镀液温度对薄膜TiO含量的影响(7.5g/LTiO,J=1.4A