镍镀层薄膜电沉积制备及其性能

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1、镍镀层薄膜电沉积制备及其性能指导教师：潘勇教授单位：材料与光电物理学院7/19/20211实验背景7/19/20212电池结构示意图电池外壳的功能：1、容器2、电池正极集流体外壳材料需要满足的性能要求：1、钢壳外表面良好耐蚀性，内侧有微裂纹2、满足大变形3、镀层的硬度由内到外呈梯度增大实验背景7/19/20213连续电沉积纳米镍镀层、再冲制成电池壳连续镀纳米晶镍示意图镀液V带＋＋－模具钢带模具纳米晶镍镀层典型的组合韧性膜/韧性基底生产工艺实验背景7/19/20214纳米晶镍镀层结构设计实验背景基材镍铁扩散层暗镍半光镍全光镍外侧内侧提出微/纳米晶多层镍镀层7/19/20215电镀装置示意图电

2、源镀件电镀液Ni阳极反应：阴极反应：电沉积原理实验原理7/19/20216工艺流程7/19/20217纳米晶镍电镀液成分NiSO4•6H2O280g/l350g/lNiCl2•6H2O40g/l40g/lH3BO340g/l40g/lBrighteners8ml/l8ml/l镀液成分bathAbathB纳米晶镍电沉积工艺参数电流波形脉冲电镀液成分bathAbathBbathC电流密度(A/dm2)47-828282占空比(％)202020-40镀液喷速(m/s)555温度(℃)60-6560-6560-65pH值2.5-3.02.5-3.02.5-3.0电沉积纳米晶镍的制备实验内容7/19

3、/202181-阳极喷嘴；2-阴极试片；3-沉积室；4-加热器；5-温度计；6-母液槽；7-直流或脉冲电源；8-过滤泵；9-阀门；10-流量计；11-塑料管喷射电沉积纳米晶镍镀层实验装置示意图实验内容7/19/20219纳米晶镍连续脉冲电沉积装置CAD装配图纳米晶镍连续脉冲电沉积装置设计实验内容7/19/202110(222)微观结构——X射线衍射分析(200)(111)(220)(311)(222)结果分析7/19/202111纳米晶镍镀层基底热处理后的镀层线扫描扩散层厚度2.5um结果分析7/19/202112纳米晶镀层的织构变化XRD图a热处理前；b热处理后a2θ（degree）(1

4、11)(200)(220)(311)(222)b2θ（degree）(111)(200)(220)(311)(222)结果分析热扩散处理镀层的织构变化7/19/202113b纳米晶镍镀层热处理前热处理前后镀层形貌的变化b纳米晶镍镀层热处理后结果分析7/19/202114线性极化扫描：(开路电位±20mV；扫描速度：0.2mV/s)腐蚀介质：1mol/LH2SO4溶液和40％KOH溶液Tafel扫描：(开路电位±200mV；扫描速度：2mV/s)腐蚀介质：1mol/LH2SO4溶液和40％KOH溶液腐蚀速度测试三电极体系：工作电极为镀镍钢带，参比电极为饱和甘汞电极（SCE）,辅助电极为纯铂电

5、极实验内容腐蚀性能测试方法7/19/202115计算机220V电化学工作站3121mol/LH2SO4溶液或40%KOH溶液饱和KCl溶液盐桥试验装置系统示意图注：1:工作电极；2:辅助电极；3:参比电极电化学工作站试验装置示意图实验内容7/19/202116不同热处理温度下纳米晶镍镀层Tafel曲线图结果分析7/19/202117不同沉积电流密度条件下纳米晶镍镀层的Tafel曲线图结果分析7/19/202118不同热处理温度下纳米晶镍镀层弱极化曲线图结果分析7/19/202119不同沉积电流密度条件下纳米晶镍镀层弱极化曲线图结果分析7/19/202120实验内容TriboIndenter

6、材料微纳米测试系统实物照片纳米压痕试验系统位移分辨率为0.0004nm，力的分辨率为750nN。使用的压头为Berkovich金刚石压头，根据经验，设定加载速率为250/s，卸载速率为1mN/s。7/19/202121结果分析不同样品压痕过程中的总功、弹性功与杨氏模量91.20411696.69673325.09326暗镍镀镍样38.58891845.08207683.91917半光镀镍样49.7741824.4774594.44903全光镀镍样(GPa)(mN·nm)(mN·nm)样品纳米压痕试验试验数据处理纳米晶镍镀层应力-应变关系图7/19/2021221)我们自行设计安装了一套纳米

7、晶镍连续脉冲喷射电沉积装置。2)我们制备了纳米晶镍镀层，并对沉积电流密度工艺对镀层耐腐蚀性能的影响进行了研究。3)我们探讨了纳米晶镍镀层的热稳定性，并对纳米晶镍镀层进行了不同温度的退火处理，分析了退火温度对纳米晶镍镀层晶粒尺寸、界面微观结构的影响，以及纳米晶镍镀层耐腐蚀性能随退火温度的变化规律。实验结论7/19/202123