食品分析总结

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1、一．根据样品的性质和目的怎样选择分析方法：考虑灵敏度、速度、精密度、准确度、稳定性等因素，样品性质：食品的组成和特性，主要是脂肪、蛋白质和碳水化合物二．精密度、准确度的关系：准确度（accuracy)：测试结果与被测值或约定值之间的一致程度。精密度（precision)：在规定的条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度衡量重复性或重复测量值之间的接近程度关系：a要准确度好，精密度一定要好。b精密度好，准确度不一定好。c实验中要取得理想数据，实验技术一定要过关。化学定量分析（常量分析）要求精密度在0.1%~0.3%之间。三、.测量水

2、分含量，减压干燥，烘箱干燥法（即直接、常压干燥法）应注意什么问题？（1）干燥时间a.恒重——最后两次重量之差＜2mg。基本保证水分蒸发完全。b.规定时间——根据标准方法的要求。（2）干燥温度一般是95～105℃；o对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。o对热稳定的谷物可用120～130℃干燥。o对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。1.常压烘箱干燥法（直接干燥法）o原理：在一定温度（95~105℃）和压力(常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥

3、前后样品的质量之差即为样品的水分含量。o适用范围：适用于在95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。&方法说明和注意事项：o直接干燥法测定食品中水分是国家标准第一法。o该方法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测出食品中真正的水分。o设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发、易分解物质的食品。2.减压干燥法o原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低o适用范围：适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、

4、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。o优点：可以防止：含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化；含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温易分解成分的样品在高温下分解等&样品的测定及方法•步骤：放入样品→连接泵，抽出箱内空气至所需压力（一般为40~53kPa），并同时加热至所需温度（55℃左右）→关闭真空泵，停止抽气→保持一定的温度和压力干燥→打开活塞→待压力恢复正常后再打开&方法说明及注意事项a压力一般为40~53kPa，温度为50~60℃。实际应用时可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同而调整压力和温度b自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥

5、时间；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1～3mg的减量值为恒重标准。四．用什么方法分离色素？1.薄层层析法&原理：在酸性条件下，用聚酰胺吸附水溶性合成色素，达到与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉&分离的目的。在碱性条件下，用适当溶液解吸。用薄层层析法进行分离鉴别，与标准比较定性、定量。&硬糖中合成色素的测定过程•（1)水溶性酸性合成着色剂在酸性条件下被聚酰胺吸附，•（2)在碱性条件下解吸附，•（3)用纸色谱法或薄层色谱法进行分离，•（4)与标准比较定性、定量(1)试样处理：含CO2饮料：加热去

6、除CO2果酒和配制酒：加热排除乙醇淀粉、软糖、硬糖、蜜饯：用水加热溶解，20%柠檬酸调pH至4左右；奶糖：用乙醇－氨溶解，水浴浓缩，立即用1:10硫酸调至微酸性，再加10%钨酸钠溶液沉淀蛋白质，过滤，收集滤液；蛋糕：脱水、脱脂，再用乙醇－氨提取完全，再按照奶糖处理程序提取色素、沉淀蛋白质、收集滤液（2)吸附：样液加热70℃以上，加入0.5-1.0g聚酰胺粉，混匀，20%柠檬酸调pH至4左右（3)洗涤将吸附了色素的聚酰胺转移到G3垂融漏斗过滤，用20%柠檬酸调pH4的水反复洗涤，去除可溶性杂质（4)解吸：用乙醇－氨溶液洗涤，收集全部

7、解吸液，水浴去除氨单一色素：稀释，定容50mL，比色定量混合色：70-80℃水浴浓缩至2mL左右（蒸发皿），转入5mL容量瓶，50%乙醇洗涤、定容。（5)薄层层析：聚酰胺粉薄层板，点样量0.5mL，标准液2uL，边点边吹干，点样线缝宽不超过2mm（6)展开剂的选择：苋菜红与胭脂红：甲醇－乙二胺－氨水（10:3:2)靛蓝、亮蓝：甲醇－氨水－乙醇（5:1:10）柠檬黄与其它色素：柠檬酸钠溶液（25g/L）－氨水－乙醇（8:1:2）注意：换1次/2天，防止浓度、极性变化，影响分离效果（7)各标准合成色素溶液标准曲线将各标准合成色素溶液在

8、特定的波长处测定吸光度，绘制标准曲线（8)定量：将薄层板上的条状色斑剪下，用刀刮下，移入漏斗，用乙醇－氨溶液解吸色素，至无色，水浴去氨，10mL比色管定容，比色1.高效液相色谱法五．测定灰分时的助灰化剂？醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂(避免磷酸过剩的情况